不饱和脂肪酸β-环糊精包合物的工业化制备研究-论文.pdf

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1、2014年第1期甘肃石油和化工2014年3月不饱和脂肪酸一环糊精包合物的工业化制备研究尚涛．彭维恩(甘肃省化工研究院，甘肃兰州730020)摘要：采用一环糊精包合法从花椒油中提取一亚麻酸，使之其中的饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸分离，从而提高不饱和脂肪酸的含量。通过中试考察实施了不饱和脂肪酸工业化提取的工艺设计及工艺条件，以提高Ot一亚麻酸的提取率。工业生产之最佳包合条件：95％乙醇：FFA：一CD=l：2：16，包合温度为60℃，包合时间为1．5h。通过气相色谱一质谱联用仪(GC—MS)对包合后的脂肪酸成分进行了分析，共检测出3种脂肪酸。使一亚麻酸的相对含量得以明显提高关键词：花椒

2、油；一亚麻酸；一环糊精包合；工业化设计1引言花椒籽是调味料花椒生产过程中的主要副产物，其产量可占花椒产量的50％，但长期以来一直未被利用，大量丢弃焚烧，每年数十万吨的花椒籽亟待开发利用。研究发现花椒籽油中含有高达80％的不饱和脂肪酸[】，其中有亚油酸(25％一32％)，Ot一亚麻酸(17％一24％)，油酸(18％一33％)。而不饱和脂肪酸中的一亚麻酸是人体必需的脂肪酸之一，具有降血脂，降血压，抗肿瘤，抑制衰老等重要生理功能，因此对其开发具有极其广阔的前景。目前已有大量学者从花椒中制备花椒油，再由油脂中解离得混合脂肪酸，以及分离纯化得到高纯度一亚麻酸中的每一个环节进行研究]，通过

3、单因素实验和正交实验对各项技术参数进行考察．试图找出一个经济、快速的提取方法，从而使我国这一丰富的资源得到充分利用，造福人类[4-7]。笔者采取一环糊精包合法通过响应面分析得到各单因素最佳配比，从而分离花椒油中的一亚麻酸，并对分离提纯的混合脂肪酸(FFA)、一环糊精、乙醇的用量比例，包合温度，包合时间等因素进行了研究。此法设备简单、易于操作、成本低廉，不需高温反应，是大规模分离、提纯、富集各种不饱和脂肪酸的理想方法，而且能够达到分离提纯的目的。2材料2．1试剂脂肪酸甲酯标样(购自sigma公司)、工业乙醇、无水硫酸钠、石油醚(沸程60—9OoC)、无水甲醇、氢氧化钠、浓硫酸、一

4、环糊精。2．2仪器设备容量为500L搪瓷釜，蒸馏设备，可控性搪瓷强力搅拌釜，HP6890／5973型气相色谱一质谱联用仪(美国惠普公司出品)，干燥用烘箱。2．3材料市售花椒油(产地为广东东莞)。收稿日期：2014—03—29作者简介：尚涛(1989一)，男，甘肃张掖人，助理工程师，主要从事化工生产和研发工作。17研究探讨甘肃石油和化工2014年第1期花椒籽油理化指标参见表l。表1花椒籽油的主要理化性质项目结果项目结果3提取方法色值黄35红1．0皂化价196．1密度／kg·mO．927不皂化物／％1．03．1自花椒油中制备混合脂肪酸(FFA)折光指数(n)1．471过氧化值9．2

5、取50L花椒油放入容量为500L的搪水分和挥发物／％0．236磺值133．5瓷釜中，加入量浓度为1．0mol／L氢氧化钠一酸值(mgKOH／g油)2．3乙醇溶液200L，于60℃下搅拌回流40min．至溶液澄清透明。开始降温冷却至室温后，加入适量石油醚以除去不皂化物。然后降温冷却在0℃以下搅拌，使皂析出，减压抽滤以除去过量乙醇。加人适量水，使皂溶解，再用10％盐酸调其pH为2—3，用石油醚萃取，静置分层，分取上层有机相水洗至中性，继用无水硫酸钠干燥之，过滤，滤液于50℃下减压蒸馏，回收石油醚，即得混合脂肪酸(FFA)。3．2一环糊精包合法处理混合脂肪酸(FFA)称取一定量一环糊

6、精，加水制成饱和溶液于60℃下保温搅拌3．0h，加入混合脂肪酸与95％乙醇(FFA-工业乙醇为2：1)混合溶液，搅拌包合一定时间，冷却至0℃以下搅拌数小时，溶化抽滤洗涤，在干燥烘箱中于60℃温度下干燥4．0h，即得白色粉末状一CD包合物。将此包合物加入强力搅拌釜中，加入一定量的石油醚，在75cI=下强力搅拌回流3．0h。抽滤，将所得滤液转入蒸馏釜中减压蒸馏，回收石油醚，即得富含O／一亚麻酸的脂肪酸。4样品分析4．1样品的红外光谱验证吲将卢一环糊精、O／一亚麻酸与卢一CD包合物用溴化钾压片，一CD包合后的富含O／一亚麻酸的脂肪酸甲酯以及未经包合的混合酸甲酯，采用液体池法分别测红外

7、光谱，比较包合前后红外区吸收的变化，以便判断卢一环糊精包合法分离一亚麻酸的效果。为了验证一环糊精包合法对花椒油中Ol一亚麻酸的提取效果，按照上面的检验方法，通过红外光谱仪测得一环糊精包合前后的一环糊精、一环糊精的包合物、包合前的混合脂肪酸以及混合脂肪酸的谱图分别示于图1，2，3，4。经过对图1和图2的对比得知Ot一亚麻酸的特征谱峰(3012．27cm)，很明显一环糊精的包合物中存在Ot一亚麻酸，即卢一环糊精对O／一亚麻酸的包合是有效果的。为了验证在一环糊精包合后混合脂肪酸中一亚麻酸的含量是否