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《枳实配方颗粒、相应饮片及汤剂hplc图谱对比分析论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、枳实配方颗粒、相应饮片及汤剂HPLC图谱对比分析论文.freel。结果枳实配方颗粒与相应饮片和汤剂HPLC图谱出峰数量、峰位无差异;配方颗粒与汤剂相应峰的相对峰面积无明显区别,但与饮片有一定差异。结论HPLC图谱显示枳实配方颗粒与汤剂具有高度的相似性。【关键词】枳实;配方颗粒;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToinspectthequalityofFructusAurantiiImmaturusformulagranule.MethodsChoosethreebatchFructusAurantiiImmaturu
2、stoprepareformulagranuleanddecoction.ZobaxExtendC18columnlaurylsulphate(12∶87∶1∶0.2)asthemobilephase,thedetection.ResultThereofFructusAurantiiImmaturusformulagranuleulagranulehadnosignificantdifferenceshomaturusformulagranuleanddecoctionhadhighsimilarity.Keymaturus;form
3、ulagranule;HPLC枳实为常用理气药,具有破气消积、化痰散痞的功效1,主要含有挥发油、黄酮类和生物碱类化学成分2。枳实配方颗粒为枳实饮片经水煎提取后,.freelm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸-十二烷基硫酸钠(12∶87∶1∶0.2);流速:1.2mL/min;检测波长275nm;柱温30℃。2.2对照品峰的确认取辛弗林对照品,用甲醇配制成每1mL含0.4mg的对照品溶液,在上述色谱条件下,精密吸取5μL注入液相色谱仪,确定色谱峰峰位。2.3供试品溶液的制备2.3.1配方颗粒供试品溶液的制备取枳实配方颗粒粉
4、末0.2g(过4号筛),精密称定,置锥形瓶中,加入甲醇25mL,加热回流1.0h,放冷,滤过,蒸干,残渣加水5mL使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,3g,内径1.5cm,干法装柱),用水25mL洗脱,收集洗脱液,转移至25mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。2.3.2汤剂供试品溶液的制备精密吸取相当于1g枳实的汤剂,置锥形瓶中,收干。其余操作同“2.3.1”项。2.3.3饮片供试品溶液的制备取枳实饮片粉末1.0g(过4号筛),其余操作同“2.3.1”项。2.4精密度试验精密吸取同一配方颗粒制备的供试品溶液,连续进样5次,结果色谱峰相
5、对保留时间比值的RSD为0.84%~3.08%,相对峰面积比值的RSD为1.50%~3.20%。2.5稳定性试验精密吸取同一配方颗粒制备的供试品溶液,分别于0、2、4、6、8、24h进样,各共有特征峰相对保留时间比值的RSD为0.51%~3.02%,相对峰面积比值的RSD为0.74%~3.12%。2.6重复性试验取同一配方颗粒粉末(过4号筛)0.2g,5份,按供试品溶液处理,各共有色谱峰相对保留时间的RSD为0.47%~2.51%,相对峰面积的RSD为0.63%~2.28%。2.7供试品HPLC图谱的测定取3个批次枳实饮片、相应配方颗
6、粒和汤剂,按供试品溶液制备方法操作,精密吸取20μL进样测定,得到各样品HPLC图谱。以样品HPLC图谱中辛弗林峰为参照峰(α=1,s峰),求出各样品中均存在的色谱峰的相对保留时间值和相对峰面积值。由于保留时间受实验因素的影响,