清金方饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较

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1、清金方饮片汤剂与其免煎配方颗粒的指纹图谱比较作者：朱玲英，孔铭，钱大玮，沈红【关键词】清金方；,,配方颗粒；,,指纹图谱；,,高效液相色谱　　摘要：目的研究清金方传统合煎液与其经过分煎制成的免煎配方颗粒混合物的化学成分的差异。方法采用HPLC色谱指纹图谱法，比较清金方免煎配方颗粒和清金方汤剂两者指纹图谱的差别，并通过相似度软件分析两者的相似性。结果清金方配方颗粒中共检出15个色谱峰，清金方合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的相关系数为0.873。结论清金方合煎液同其分煎制成的免煎配方颗粒中的主要化学成分组成基本相

2、同，其共有成分比例相近。　　关键词：清金方；配方颗粒；指纹图谱；高效液相色谱　　　Abstract：ObjectiveTostudythedifferenceinmainchemicalpositionbetilarityEvaluationilarity.ResultsThereainchemicalsubstancesandthepositionratiooftraditionalherbsdecoctionandpatiblegranulesofQingjinfangaresimilar.　　Keypom

3、×250mm,5μm)；流动相：起始甲醇0.4%冰醋酸（5∶95），30min时，线性变化到甲醇0.4%冰醋酸（30∶70），90min时，线性再变化至甲醇0.4%冰醋酸（60∶40），93min时，线性再变化到甲醇-0.4%冰醋酸（95∶5），梯度结束平衡后20min进入下一个样品分析；流速为1.0ml/min；柱温35℃；进样量20μl。　　2.2供试品溶液的制备　　2.2.1清金方合煎剂按清金方配伍量，精密称取饮片，加入10倍量蒸馏水煎煮2次，过滤，合并滤液，蒸干，残渣加甲醇适量，超声提取30min，过滤

4、，滤液浓缩并定容至10ml，取上清液，滤过，取续滤液，即得。　　2.2.2清金方混合配方颗粒按清金方配伍量，精密称取各配方颗粒，混合均匀，加甲醇10ml，超声提取30min，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。　　2.2.3药材取饮片适量，精密称定，加甲醇10ml，超声提取30min，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。　　2.2.4单味配方颗粒取配方颗粒适量，精密称定，加甲醇10ml，超声提取30min，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。　　2.3最佳检测波长的选择利用二极管阵列检测器的特点，对210

5、～400nm每隔10nm分别观察指纹图谱，结果330nm波长所得的图谱基线较稳，分离较好，紫外响应值合适，且反映的信息较多，故确定最佳波长为330nm。　　2.4精密度实验取清金方混合配方颗粒供试品溶液，连续进样5次，对主要的15个色谱峰进行了考察，计算峰面积RSD和保留时间RSD。结果各峰的峰面积和保留时间的RSD均小于5%。　　2.5结果　　2.5.1指纹图谱中各峰的确认以330nm为检测波长。从清金方的配方颗粒液、药材合煎液色谱图中共分辨出15个峰，经过相同波长条件下对单味配方颗粒、单味药材提取液的色谱图

6、比较，发现由于1号峰为各药材中一些极性很大的成分，在反相色谱柱中不保留，因此在单味配方颗粒、单味药材提取液中均有1号峰的体现，故无法确认属于哪个单味药材，因此不将其列入相关性分析。其余色谱峰经过确认，板蓝根拥有2号峰；贯众拥有3～7，9号峰；野菊花拥有3～10，15号峰；鱼腥草拥有2-3、5-6、10-13号峰；矮地茶拥有4、14号峰；款冬花拥有3，5～9，13号峰。其中2号峰为板蓝根、鱼腥草共有的色谱峰；3，5～6号峰为贯众、野菊花、鱼腥草和款冬花共有的色谱峰；4号峰为野菊花和矮地茶共有的色谱峰；7，9号峰为

7、贯众、野菊花和款冬花共有的色谱峰；8号峰为野菊花和款冬花共有的色谱峰；10号峰为野菊花和鱼腥草共有的色谱峰；13号峰为鱼腥草和款冬花共有的色谱峰；上述这些共有的色谱峰由于色谱分离的条件所限，无法区别具体归属与哪味药材。　　2.5.2清金方合煎液和混合免煎配方颗粒指纹图谱的比较从清金方合煎液和混合免煎配方颗粒得的指纹图谱两图直观比较来看（见图1），两者有一定相似性，同时也存在着一定的差异。以清金方合煎液为基准，发现清金方混合免煎配方颗粒的色谱图中15号峰边上多了一个峰，而7号峰的峰面积的相对比例要明显低于合煎液，

8、但8，9，13号峰的相对峰面积则相反，是配方颗粒高于合煎液。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版（中国药典委员会）对两者的相关性进行分析，分析结果为两者的相关性为0.873。　　图1清金方合煎液和配方颗粒提取物的HPLC指纹图谱（略）　　3讨论　　3.1配方颗粒生产与实验用药材为同一批次药材，以排除由于药材不均一而引起色谱图的差异。　　3.2从清金方合煎液和混合免煎配方颗粒指