洋参王浆咀嚼片的质量标准研究论文

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1、洋参王浆咀嚼片的质量标准研究论文.freelericanginsingandroyaljellycheericanginsingandroyaljellycheericanginsingandroyaljellyinedeandapexareaofthismethodethodericanginsingandroyaljellycheericanginsingandroyaljellychel，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15m

2、l，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取缺味西洋参的咀嚼片按上述方法制备阴性对照品。再取人参皂苷对照品Re、Rb1、Rg1和拟人参皂苷F11，分别加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述六种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）4℃放置12h的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光灯及紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对

3、照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。结果见图1a。2.2蜂王浆的鉴别［2］取本品40片，研磨成细粉，称定10g，加乙醚40ml，超声提取60min，过滤，蒸发滤液至2ml，作为供试品溶液。另取缺味蜂王浆的咀嚼片按上述方法制备阴性对照品。再取10－羟基－△２－癸烯酸对照品加甲醇制成1ml含对照品1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸（3:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上

4、，显相同颜色的暗斑。结果见图1b。1人参皂苷Rg12人参皂苷Re3样品4人参皂苷Rb15拟人参皂苷F116缺西洋参阴性对照a人参皂苷对照品与样品TLC图谱110-羟基-2-癸烯酸2样品3缺蜂王浆阴性对照b10－羟基－△２－癸烯酸对照品与样品的TLC图谱图1样品TLC图谱（略）3人参皂苷含量测定3.1色谱条件［3］色谱柱:KromasilC18(4．6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈-水(82：18)；流速：1.3ml／min；检测波长：203nm；柱温：40℃；进样量：20μl。3.2样品溶液的制备与测定［1］取本品20片，研磨成细粉

5、，精密称定3g，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，称定重量，置水浴中加热回流提取1.5h，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。吸取样品20μl，注入高效液相色谱仪。结果见表1。HPLC图谱见图2。表1样品测定结果（略）3.3线性关系考察分别精密称取人参皂苷对照品Re、Rb1和Rg1适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Re0.58mg，Rb11mg和Rg10.1mg的溶

6、液。吸取该对照品溶液5、10、15、20、30μl分别注入高效液相色谱仪。以进样量与峰面积进行线性回归，分别得到人参皂苷Re、Rg1和Rb1的回归方程和相关系数为：Y=223140X-8215.4，r=0.9990；Y=252342X+9573.6，r=0.9992；Y=201959X+35421，r=0.9998。结果表明，人参皂苷Re在2.8～16.8μg/ml范围内、Rg1在0.5～3μg/ml、Rb1在5～30μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。3．4精密度试验精密吸取人参皂苷Re、Rg1和Rb1对照品溶液20μl，分别进样5次，以

7、人参皂苷Re峰面积计算RSD为1.5％，以人参皂苷Rg1峰面积计算，RSD为2.5％，以人参皂苷Rb1峰面积计算，RSD为0.5％，表明仪器精密度好。3.5稳定性试验精密吸取供试品溶液，在0、1、2、4、8、12、24h测定，计算所得人参皂苷Re的RSD为0.3％，人参皂苷Rg1的RSD为1.6％，人参皂苷Rb1的RSD为1.3％，表明样品稳定性好。3．6重复性试验取同一样品6份，按“3．2”项下的方法处理、测定，计算所得人参皂苷Re、Rg1和Rb1的RSD分别为2.8％、2.3％和0.8％。3.7加样回收率试验精密称取已知含量的咀嚼片粉末约

8、3g，共5份，加入人参皂苷Rb1适量，按样品溶液制备项下处理，测定人参皂苷Rb1含量，并计算回收率，得到人参皂苷Rb1的平均回收率为101.52%，RSD为0.51