膜分离技术纯化白藜芦醇的研究论文

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1、膜分离技术纯化白藜芦醇的研究论文刘志昌夏炎张莹陈莹韩骁万端极【摘要】目的利用膜分离技术分离纯化白藜芦醇，减少污染。方法虎杖苷液态发酵后浓缩，用60%的乙醇以1∶8的料液比在常温下提取，过滤得到滤液，然后将滤液用两级膜进行处理，用高效液相色谱（HPLC）法检测白藜芦醇的纯度。结果经微滤膜处理后白藜芦醇的纯度达30.5%，再经超滤膜处理，纯度达55.8%。结论该方法可降低生产成本.freelembraneseparationtechnologyusedinthepurificationofresve

2、ratroandreducingpollutionentation,resveratrotemperature,solid/liquidratio1:8,thefiltrateembraneequipments,thepurityofresveratrolicrofiltrationmembrane,andaftertheultrafiltrationmembranethepurityofresveratrocouldreach55.8%.ConclusionThismethodcanreduc

3、ethecostofproductionfulsolventsanditcanrealizecleanproduction.Keybraneseparationtechnology；Resveratro；Cleanproduction虎杖苷是蓼科蓼属虎杖干燥根茎中的一种有效成分，也可称为白藜芦醇苷。虎杖苷在植物中分布广，含量高，具有较强的生物活性。虎杖中的虎杖苷的含量在2%左右［1］。白藜芦醇也是虎杖的有效成分之一，其含量在0.1%～0.2%之间，属于多酚类化合物。白藜芦醇有化学抗癌活性，同时具

4、有抑制血小板凝聚、保护缺血器官、抗氧化及抑菌等重要的作用［2］，是目前世界上一种最新的药用保健活性物质。目前，该产品国际市场需求量大，具有良好的市场前景。传统纯化白藜芦醇的方法主要是大孔树脂吸附，这种方法主要存在原料消耗大、产品纯度不高、生产周期长、使用有毒化学物质多、污染大等缺点。本实验利用膜分离技术纯化白藜芦醇。报道如下。1材料和方法1.1仪器、原料、试剂和设备虎杖苷粗提物（粉末状，虎杖苷含量14.78%）；白藜芦醇标准品（成都思科华有限责任公司）；乙醇（工业纯）；HPLC：戴安V-1（湖北

5、工业大学膜技术研究所研制）；膜设备HGDM-2（湖北工业大学膜技术研究所研制）。1.2方法1.2.1白藜芦醇的HPLC法检测色谱柱C18柱（4.6mm×150mm）,柱温25℃；流动相甲醇-水为40∶60；流速1ml/min；进样量20μl；检测波长305nm。根据标准样的峰面积和进样浓度作回归曲线，白藜芦醇的回归方程为Y=1.40×108X+1.21×104,相关系数r=0.999913，在20～100μg/ml范围内和峰面积呈线性关系；虎杖苷的回归方程为Y=9.61×107X-1.84×10

6、5，相关系数为r＝0.99982，在20～100μg/ml范围内和峰面积呈线性关系。1.2.2实验过程白藜芦醇分离纯化流程见图1。图1两级膜分离纯化白藜芦醇流程图（略）虎杖苷液态发酵后浓缩，用60%的乙醇以1∶8的料液比在常温下提取，过滤得到滤液，然后将滤液连续投入微滤膜装置中，收集其滤液，再将滤液投入超滤膜装置中，收集其滤液。超滤膜的浓缩液中含有大黄素，可以回收利用。实验过程中分别记录时间、操作压力、温度、膜通量等数据。1.2.3膜的清洗本实验完成后，微滤膜和超滤膜需要清洗，以恢复膜的水通量。

7、先用复合清洗剂清洗，然后用次氯酸钠漂洗，最后用清水洗至中性。观察膜清洗前后的通量变化情况。2结果2.1微滤膜除杂的结果取物料5kg进行提取，得到提取液79kg。取一定量的提取液烘干，再用HPLC检测，白藜芦醇的纯度为8.7%。将提取液连续投入微滤膜装置中，出料71.4kg，用时5.88h，平均通量为60.70L·m-2·h-1。我们考察了微滤膜在进口压力为0.9MP，出口压力为0.7MP，操作温度控制在45℃左右，流速为4.0m/s的条件下，膜通量随时间的变化关系。见图2。由图2可以看出，开始运

8、行时，膜的通量为124.2L·m-2·h-1，由于冷的料液的加入，系统的温度有所降低，所以通量有所下降。随着运行时间的延长，温度恒定，由于滤饼的形成和膜的压实作用或膜被污染、膜孔被堵塞，造成水通量开始慢慢衰减。衰减到一定程度后，由于膜表面形成了稳定的凝胶层，通量趋于稳定。停机时通量为47.3L·m-2·h-1。微滤膜主要是截留脂肪、蛋白等一些大分子杂质。取一定量的滤液烘干，再用HPLC检测，白藜芦醇的纯度为30.5%，白藜芦醇的纯度得到了提高。2.2超滤膜浓缩分离的结果将微滤膜得到的滤液71.4