气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量论文

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1、气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量论文张电光曾凡吴冬玲【摘要】目的建立心力丸中麝香酮含量的测定方法。方法采用SPBTM1FUSEDSILICACapillaryColumn(30m×0.32mm×1.0μm)毛细管柱,火焰离子化检测器(FID)，以N2为载气，柱温：200℃,进样口温度：210℃,检测器温度：225℃。结果麝香酮在0.076～1.5mg·mL-1的范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),麝香酮的平均回收率为99.5%（n=9），RSD为1.64%。结论本法简便、准确，可用于控制该制剂的质量。【关键词】气相色谱法心力丸麝香酮心

2、力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册（.麝香酮)（略）Figure1Gaschromatogramsofmuscone图2心力丸供试品的气相色谱图(M.麝香酮)（略）Figure2GaschromatogramsofXinlipills图3人工麝香阴性气相色谱图（略）Figure3Gaschromatogramsofnegativesample2.2线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.15194g，置100mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、

3、10mL置10mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382.2ρ+18117.0，r=0.9996，麝香酮线性范围为0.076～1.5mg·mL-1。2.3供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30mL，密塞，冷浸12h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5mL，摇匀，用0.45μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1μL，分别注

4、入气相色谱仪中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10h进样测定，每次进样1μL,.freelg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8回收率试验精密称取已知含量的心力丸（麝香酮含量495.0μg/g）共9份，置具塞锥形瓶中；取高(1.5194mg/mL）、中(0.75

5、97mg/mL）、低(0.07597mg/mL）3个浓度的对照品溶液各3份，每份2mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1麝香酮回收率试验结果（略）Table1Recoverytestofmuscone表2样品测定结果（略）Table2Assaytestofsamples3讨论3.1提取方法

6、的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差（相对偏差为3.1%），浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全；在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12h；在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱（SHIMADZUCBP20M25025）进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3两种提取方法麝香酮含量测定结果（略）Table3Musconecontentsfromtwobatchesofextractions【