气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

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1、气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量作者：张电光曾凡吴冬玲【摘要】目的建立心力丸中麝香酮含量的测定方法。方法采用SPBTM1FUSEDSILICACapillaryColumn(30m×0.32mm×1.0μm)毛细管柱,火焰离子化检测器(FID)，以N2为载气，柱温：200℃,进样口温度：210℃,检测器温度：225℃。结果麝香酮在0.076～1.5mg·mL-1的范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.9996),麝香酮的平均回收率为99.5%（n=9），RSD为1.64%。结论本法简便、准确，可用于控制该制剂的质量。【关键词】气相色谱法心力丸麝香酮心力丸是本

2、所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册（ETTLERAE240电子分析天平；AS5150A超声波仪。　　1.2试剂、试药　　麝香酮对照品（中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%）；心力丸(广东省药物研究所制药厂)；无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯；压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体（广州气体厂，质量分数达99.9%以上）。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　毛细管柱:SPBTM1FUSEDSILICACapillaryColumn(30m×0.32mm×1.0μm)；柱温

3、：200℃;进样口温度：210℃;检测器温度：225℃;载气：N2；流速：2mL/min；柱前压：80kPa；空气：300mL；氢气：30mL；尾吹：30mL；分流:50∶1；进样量：1μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4500。色谱图见图1-图3。　　图1麝香酮对照品的气相色谱图(M.麝香酮)（略）　　Figure1Gaschromatogramsofmuscone　　图2心力丸供试品的气相色谱图(M.麝香酮)（略）　　Fig

4、ure2GaschromatogramsofXinlipills　　图3人工麝香阴性气相色谱图（略）　　Figure3Gaschromatogramsofnegativesample　　2.2线性关系考察　　　　精密称取麝香酮对照品0.15194g，置100mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10mL置10mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382.2ρ+18117.0，r=0.9996，麝香酮线性

5、范围为0.076～1.5mg·mL-1。　　2.3供试品溶液制备　　取本品，研细，精密称取3.5g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30mL，密塞，冷浸12h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5mL，摇匀，用0.45μm滤膜滤过,取续滤液,即得。　　2.4测定方法　　精密吸取供试品溶液和对照品溶液1μL，分别注入气相色谱仪中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。　　2.5稳定性试验　　取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10h进样测定，每次进样1μL,测得麝香酮平均含量490.4μg/

6、g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10h内测定结果稳定。　　2.6精密度试验　　取麝香酮对照品溶液(0.7597mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。　　2.7重现性试验　　　　取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。　　2.8回收率试验　　　　精密称取已知含量的心力丸（麝香酮含量495.0μg/g）共9份，置具塞锥形瓶中；取高(1.5194mg/mL）、中(0.7597mg/mL）、低(0.07597mg/mL）

7、3个浓度的对照品溶液各3份，每份2mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。　　2.9样品测定　　取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。　　表1麝香酮回收率试验结果（略）　　Table1Recoverytestofmuscone　　表2样品测定结果（略）　　Table2Assaytestofsamples　　3讨论　　3.1提取方法的选择　　分别考察了超声提

8、取法和浸渍