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时间:2018-11-20
《半边旗中黄酮的提取工艺研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、半边旗中黄酮的提取工艺研究作者:吕应年邓亦峰,梁念慈【摘要】 目的确定提取半边旗总黄酮的最佳工艺条件,并精制以提高黄酮的含量。方法采用正交实验法,考察溶剂用量、乙醇浓度、提取时间以及提取次数对半边旗中总黄酮溶出量的影响,确定最佳提取条件,然后对半边旗总黄酮进行精制,用高效液相色谱测定已知黄酮的含量。结果在所考察的因素中,对半边旗总黄酮提取影响程度为乙醇浓度>提取次数>溶剂用量>提取时间,半边旗总黄酮最佳提取条件为12倍用量80%乙醇回流提取2次、每次回流2h,精制后半边旗黄酮含量达到84.3%以上。结论该工艺设计合理,操作简单,生产成
2、本低廉,有较高的工业生产应用价值。【关键词】半边旗黄酮正交实验精制 Abstract:ObjectiveTooptimizetheextractionconditionsforflavonoidsfromPterissemipinnataL.,andrefinetheflavonoidstoimprovethepurity.MethodsOptimizedconditionsincludingethanolquantity,ethanolconcentration,refluxdurationandextractiontimesinedbytheort
3、hogonaltest.TheflavonoidsinedbyHPLC.ResultsTheorderoffactorstoaffecttheflavonoidextractiones>ethanolquantity>refluxduration.Thebestextractiontechnologyesofextraction.Thepurityofrefinedflavonoidsple,reasonableandthecostisloipinnataL.;Flavonoids;Orthogonaltest;Refine 半边旗Pter
4、issemipinnataL.,又名半边蕨、半边莲、单边旗,系凤尾蕨科植物,是一种南方常用草药,始载于《岭南采药录》,称半边旗。该植物有止血、生肌、解毒、消肿之功效,民间用于治疗吐血、外伤出血、发背、疔疮、跌打损伤、目赤肿痛等[1]。现代研究表明,半边旗中含有挥发油、萜类、黄酮、皂苷等多种物质[2]。有关半边旗的药效成分研究主要集中在萜类化合物[3,4],半边旗中黄酮类物质的研究报道较少。 黄酮类化合物是中草药中一类重要的药效成分,具有抗肿瘤、抗病毒、抗氧化、降血脂等广泛的生物活性,天然黄酮主要以游离的苷元或与糖结合成糖苷的形式存在于植物中。本研究采用
5、正交实验法考察溶剂用量、乙醇浓度、提取次数、提取时间对半边旗总黄酮溶出量的影响,以确定最佳提取条件,并研究了半边旗黄酮的精制方法,为合理开发利用半边旗资源提供依据。 1器材 岛津LC-10A高效液相色谱仪(LC-10ATVP泵,SCL-10AVP控制器,SPD-10AVP紫外检测器,CTO-10AVP柱温箱);紫外分光光度计(岛津UV3101PC);分析天平(Mettler,AE240);旋转蒸发仪(上海申越科学仪器公司);四用紫外分析仪(上海顾村科学器材厂)。芹菜素和木犀草素标准品购于天津尖峰植物提取物公司,甲醇为色谱纯(TEDIApanyInc.
6、USA),提取及精制用乙醇、氯仿、醋酸乙酯均为分析纯(广州大华试剂公司),其他化学试剂均为分析纯。半边旗植物采收于广东湛江郊区,经广东海洋大学杨燕君副教授鉴定为半边旗。 2方法与结果 2.1半边旗总黄酮的测定 2.1.1标准曲线绘制参照 2.2半边旗总黄酮的提取工艺考察 2.2.1筛选因素水平半边旗总黄酮采用醇提法。经预试验研究,提取过程中可能的影响因素包括溶剂用量(A)、乙醇浓度(B)、提取次数(C)以及提取时间(D)。以半边旗总黄酮溶出量为考核指标,按4因素3水平进行正交实验,因素水平见表1。表1因素水平表(略) 2.2.2正交实验设计及
7、结果按L9(43)正交表对半边旗进行提取并测定总黄酮量。结果见表2~3。表2正交实验结果及分析(略)表3最佳工艺验证实验(略) 由表2和表3分析结果可知,在半边旗总黄酮的提取工艺中,各因素对提取效果的影响程度依次为B>C>A>D,且因素B(乙醇浓度)和C(提取次数)的影响具有统计意义,因此应选B2和C2,确定最优水平组合为A3B2C2D3,即溶剂为12倍量的80%乙醇回流提取2次、2h/次。 2.2.3放大的提取工艺验证实验称取3份半边旗干燥粗粉各500g,采用A3B2C2D3最佳工艺条件提取,按“2.1.2”方法测定提取液总黄酮含
8、量平均为1.68mg/g生药。提取液减压蒸去溶剂,所得浸膏60℃真空干燥72h,
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