顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究论文

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1、顶空固相微萃取法在天葵挥发性成分测定中的应用研究论文彭全材，罗世琼，杨占南，胡继伟【摘要】目的研究贵州产天葵的块根中挥发性化学成分。方法采用顶空固相微萃取法提取天葵块根中挥发性化学成分，用气相色谱-质谱进行分离测定，结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定。结果共鉴定了41种香气物质。结论为天葵的进一步开发提供了理论依据，同时也证明顶空固相微萃取法适合天葵中挥发性成分的分析。【关键词】顶空固相微萃取气相色谱-质谱天葵挥发油天葵Semiaquilegiaadoxoides(DC)Makino,又名千年耗子屎、夏无踪、蛇不见,毛茛科天

2、葵属,为多年生草本,广泛分布于长江中下游［1］。天葵子是天葵的干燥块根,为《中国药典》(2005年版)收载的中药品种，其味甘、苦,性寒,有小毒；具清热解毒、消肿、解毒、利尿之功效［2.freel聚乙烯二甲基硅氧烷萃取头(PDMS)（美国Supelco公司）；5ml顶空瓶。1.2材料供试天葵采自贵州师范大学相宝山，经鉴定为毛茛科天葵属新鲜植株。天葵采回后立即用自来水冲洗干净，将天葵子收集，切碎，过20目筛，置于4℃冰箱备用。2方法2.1SPME萃取选取色谱峰分离效果较好的100μmPDMS萃取头测定天葵子中的挥发物质。天葵子香气成分

3、的萃取：在5ml装有磁力搅拌器的顶空瓶中加入0.5g天葵子待测样品，在90℃的萃取温度下、萃取30min，GC解吸5min，用于GC分析。2.2气相色谱条件GC条件：HP-5弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)。升温程序:初始温度40℃保持3min，以5℃/min至100℃，保持1min，以3℃/min至160℃，以6℃/min至220℃，保持16min。载气：氦气；载气流速：0.76ml/min；进样口温度250℃。2.3质谱条件离子源为EI，电离电压70ev，离子源温度230℃，溶剂延迟时间2min，质谱

4、范围40～400；扫描周期0.5scan/s。分析结果运用质谱数据库NslT147标准谱库进行检索。2.4定性、定量方法质谱结果经计算机检索（质谱数据库NslT147）并结合已有的报道结果［10］进行定性分析。利用面积归一法计算已定性出的香气物质的相对含量。3结果用气相色谱-质谱联用法对天葵块根挥发油进行分析鉴定，共分离了41种物质，通过NslT147数据库进行检索，确认了其中41种物质的化学结构，并按峰面积归一化法确认了各成分在挥发油中的百分含量。分析结果见表1，总离子流图见图1。表1天葵子挥发性的化学成分（略）4讨论从表1可知

5、，从天葵块根挥发性成分中共鉴定了41种香气物质，主要为萜烯类及其含氧衍生物,另外还含有醇、醛、酸、链烯等化合物。含量较高的是Benzeneacetaldehyde（13.87%），3-Bromo-3,3-difluoro-1-propene(12.4%),Decanal（8.51%），Nonanal（7.14%），Pyrazine,2-methoxy-3-(1-methylethyl)（5.92%），其中Benzeneacetaldehyde是含量最高的香气物质。这些化学成分分别具有发汗、平喘、镇咳、祛痰、抗菌、抗病毒等功效［11

6、，12］，所以同时也可以证明天葵挥发油有一定药用价值。固相微萃取技术(SPME)是一种新型的无溶剂样品制备技术,.freel］.北京：化学工业出版社，2008.［12］林文群,兰瑞芳.闽产石香薷挥发油化学成分及其抑菌作用的研究［J］.福建师范大学学报(自然科学版),1999，15(2):88.