复混肥中总氮含量测定方法的探讨与改进

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1、复混肥中总氮含量测定方法的探讨与改进水涌1，2，蔡利华1，2（1.兵团第一师农科所化验检测室，新疆阿拉尔843300；2.国家测土施肥配方标准化验室）摘要：本文通过不同测定方法对复混肥进行总氮量含量的测定，试验证明采用本试验的消煮、定容、蒸馏的方法测得复混肥总氮含量准确度高，重现性好，方法可靠。为土壤经济、合理、平衡施用氮肥提供科学依据。.jyqkL；盐酸:ρ=1.18g/mL；铬粉；消化触媒：硫酸钾1000与无水硫酸铜50按20∶　1的比例混合磨细备用；氢氧化钠溶液400g/L；硝酸铵（优级纯）；硫酸标准溶液：C（1

2、/2H2SO4）=0.5mol/L；氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.5mol/L；甲基红-亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸；万分之一电子天平；凯氏瓶或三角瓶；玻璃蒸馏仪器和可调式高温电炉。1.3试验方法1.3.1称样复混肥总氮含量检测按国标GB/T8572-2010进行操作，它根据氮的存在形态采取6种检测方法。但在实际检验工作中，我们并不了解复混肥中添加了何种形态的氮，一般都是按未知试样来消煮。常规称样量为试样含氮量大于20%，称取0.5g；试样含氮量10%~20%，称取1.0g；试样含氮量5%~10%，称取1.

3、0~2.0g[1]。但对硝态氮含量高的复混肥，称样量的大小影响着硝态氮的消化，称样量过高会造成硝态氮的消化不完全，含量偏低；称样量过低，误差增大。对已知f169样品含氮量为28.40%的复混肥，它的硝态氮含量约为20%，选择不同的称样量做3组平行试验，结果见表1。1.3.2含硝酸盐试样计算硝酸盐的含量先称2份试样0.5~1.0g，其中1份按国标GB/T8572-2010未知氮源复混肥来消煮，1份不加铬粉、盐酸，只加混合催化剂、浓硫酸消煮，二者蒸馏滴定含氮量的差值为硝态氮的大约含量（在国标GB/T8572-2010中要求

4、试样中硝态氮含量≤60mg），如果硝态氮含量大约为10%计算称样量为60/10%=60/100=0.6g[2]。1.3.3消煮1.3.3.1含硝态氮的试样消煮含硝态氮的试样消煮时要注意时间和温度的控制，加35mL水摇动使试样充分溶解，几分钟后加1.2g铬粉和7mL盐酸，瓶口加盖小漏斗，摇匀，静置7min，不超过10min，在通风橱内加热消煮，至液体变深绿色上部沸腾并泛起一层白色泡沫时，开始计时消煮1min。注意控制火力，以瓶口冒少量水汽、液体沸腾泛起的泡沫不急剧上升为好，以免引起氮含量的损失。1.3.3.2未知氮源试样

5、的消煮将上述消煮液放冷至室温，加22g混合催化剂和30mL浓硫酸摇匀，先小火消煮，液体沸腾冒水汽后，消煮20min左右转成大火（380℃），液体深绿色沸腾冒大泡，进一步排出水汽，水汽冒完，瓶内出现缕状白烟，开始计时1h，控制火力使白烟充满瓶子，但以瓶口冒少量白烟、瓶内硫酸在瓶颈1/3回流为宜，此时液体微沸，液体底部逐渐开始凝结，这时要勤摇瓶子，以防液体底部结块，造成液体喷溅损失。液体由深绿色渐变为土黄色，到液体全部变为土黄色，此变色过程持续20min左右，此过程过快说明温度过高，底部易结硬块，易造成氮素损失。消煮好的样

6、品土黄或咖啡色，底部松散。样品液体冷却后变为浅绿色。全部消煮时间约在2h以上。如果消煮完的样品底部结一层硬块，摇不动，说明样品底部结块消煮不完全，含量偏低，要重新消煮。同时做空白试验。1.3.4定容将消煮液完全转移至200mL容量瓶，摇匀，加蒸馏水，放凉。准确定容，摇匀待用。1.3.5蒸馏硫酸溶液的浓度配置在0.5mol/L左右(不需要标定浓度，但吸取的硫酸溶液体积要准确，用检定过的移液管或刻度管吸取所需体积)，按国标GB/T8572-2010所述，在三角瓶中加过量的硫酸溶液，通常用8~10mL硫酸溶液吸收蒸馏出的氨，

7、加3~4滴指示剂，硫酸溶液呈紫红色。加少量水，没过冷凝管出口2cm。检查蒸馏装置的密闭性。吸取25mL消煮液放入蒸馏瓶。蒸馏瓶中加少量的水，密封后，加过量的40%氢氧化钠溶液30mL，此时消煮液颜色变为蓝色或棕色。开始蒸馏。蒸馏出150mL以上馏出液后，以pH试纸检查冷凝管出口的馏出液，无碱性（与蒸馏水滴在pH试纸上显示的颜色一致）为蒸馏完成。此时三角瓶中硫酸接受液呈紫红色，如果变色，说明硫酸溶液不足，蒸馏出的氨没有被完全吸收，导致氮含量偏低，需重新消煮样品进行蒸馏。1.3.6滴定用标准氢氧化钠溶液滴定硫酸接受液，滴定

8、至液体颜色由紫红色变为白色，滴半滴变为灰绿色到滴定终点。滴速6~8mL/min。同时做2份空白试验，取均值，以免空白滴定造成误差影响试验结果。1.4回收试验对含有硝态氮的复混肥，用硝酸铵作为回收试验的对象有个优点，它可以显示硝态氮消化过程的完全程度；同时也可验证铵态氮的消化完全程度，也可以间接验证蒸馏过程的完全程度。方法为：取烘干