烟草专用肥中总氮及铵态氮含量测定方法的探讨.doc

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1、烟草专用肥中总氮及钱态氮含量测定方法的探讨烟草专用复混肥的检测中，有一项指标为硝态氮占总氮的百分率。这是由于烟草肥屮对氮的来源有特殊的要求所致。国标中并没有此项指标。但是烟草主管部门对这项指标都有明确的规定。如何检测硝态氮，不同的方法带来不同的误差，有些方法根本不适宜采用。首先要弄清楚烟草肥屮氮的来源，也就是原料的配伍。烟草肥是以硝酸鞍作为氮的来源的。尿素等是不能作为烟草肥的原料。硝酸鞍（NHNOQ中氮以鞍态氮（NH：）和硝态氮（N0-）两种形式存在。理论上讲鞍态氮和硝态氮各占50%。要得到硝态氮的含量，操作上是分两步进行，先测出总氮，再测定鞍态氮，以总氮减去

2、鞍态氮的含量，就是硝态氮的含量。大多数复混肥的配料都是尿素或磷鞍等作为氮的来源原料，也就是这种复混肥料屮氮是以鞍态氮或酰态氮形式存在。所以检测中是按GB15063-2001屮规定的方法，消化后蒸憾、滴定。这种方法在测定烟草肥屮鞍态氮时是不适用的。为此对此进行了对比试验。以下是检测烟草复混肥屮鞍态氮含量时所用不同方法所得到的不同结果。第一组试验测定方法编号233s35mL水，放置lOmin,加20mL40%Na0II蒸憾,用H2SO4标准溶液接收，NaOH标准溶液滴定。35mL水，放置10min,H2S0420mL,加助媒剂消化，80mL40%Na0II蒸憾，用

3、H2SO4标准溶液接收,NaOH标准溶液滴定H2S0t20mL,加助媒剂消化，80mL40%NaOH蒸馆,用H2SO4标准溶液接收，XaOH标准溶液滴定钱态氮含量号样6.45%6.23%3.24%号样5.20%5.42%3.73%对于烟草肥复混肥屮总氮的测定，同样存在着方法的选择问题•尽管不影响测定结果，但从简便操作、节省时间、降低检测成本等方面来讲，还是很有意义的。对此也做了对比试验，数据如下：第二组试验测定方法编号2“测定步骤35mL水，放置lOmin,加倂粉1.5g,7mLHCl,加热，放置。加助媒剂20g,25mLH2SOb消化，100mL40%NaO

4、H蒸馅,用跑标准溶液接收,NaOH标准溶液滴定。35mL水，放置lOmin,加倂粉1.5g,7mLHCl,加热，放置。20mL40%NaOII蒸馅,用晌标准溶液接收，NaOH标准溶液滴定。总氮含量号样10.13%10.08%号样7.90%7.94%通过以上两组试验，得出以下结论：1•在第二组试验中，两种测试方法的结果相同。也就证明了烟草复混肥中不存在酰态氮，因此不需消化，只需水解、还原就可得到总氮的含量。2.在笫一组试验中，3#方法中在试样未经水解的情况下进行消化,测出的鞍态氮结果偏低，这是因为消化后的溶液中存在着的是硫硝酸鞍［NHNV(NH.)2SOJ,常常

5、测出的鞍态氮恰好是实际含量的一半。3•从节省成本、减少检测时间、提高检测效率等方面考虑，测定鞍态氮含量应采用第一组试验的测定方法1