氮含量测定方法.doc

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1、主题内容与适用范围本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油等浅色石油产品。2方法概要将试样溶于苯一冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫或结晶紫为指示剂，用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性氮，至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积，计算试样中碱性氮含量。3仪器3.1自动滴定管:5mL，分度为0.02mL3.2锥形烧瓶:250mL.3.3容量瓶:1000ML3.4量筒:50mL.3.5移液管:1,25,50mL.4试剂4.1冰乙酸:分析纯。4.2高氯酸:分析纯。4.3乙酸酐:分析纯。4.4苯:分析纯。4.5邻苯二甲酸氢钾:

2、基准试剂。4.6甲基紫或结晶紫指示剂:将0.1g甲基紫溶于100ML冰乙酸或0.1g结晶紫溶于100ML冰乙酸中，配成1g/L甲基紫指示液或1g/L结晶紫指示液。5准备工作5.1c[HC104]0.01mol/L高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定5.1.1配制将1ML高氯酸与250mL冰乙酸在1L容量瓶内混合，加人20mL乙酸酐，并用冰乙酸稀释至刻度，放置过夜，进行标定。5.1.2标定5.1.2.1称取经105℃土5℃干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钾0.01g(精确至0..000lg)，置于250ml锥形烧瓶中。加人50ml冰乙酸，加热溶解，冷却后，加入50mL苯及5滴甲基紫

3、指示液，用高氯酸---冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。记录消耗的高氯酸--冰乙酸溶液的体积。5.1.2.2量取50ML苯及50mL冰乙酸，加人5滴甲基紫指示液，用高氯酸---冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。5.1.3计算高氯酸--冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度。(HClO4),mol/L，按式(1)计算:m------邻二甲苯氢钾的质量，gV1------滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积，ML;Vo-------空白试验消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积，mL;0.2042------与1.00ML高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液[c(HC104)]=1

4、.000mo1/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注:本溶液应于使用前标定。标定时的温度应与使用该标准滴定溶液时的温度相同5.2苯---冰乙酸混合溶液的配制按苯---冰乙酸体积比1：1混合好，备用。6试验步骤6.1参照下表称取或用移液管量取适当的试样于250mL清洁、干燥的锥形烧瓶中，加人50mL1:1苯---冰乙酸溶液，待试样溶解透明后加5滴甲基紫指示液，用高氯酸--冰乙酸标准滴定溶液(5.1)滴定至紫色消失，出现蓝色时，记录所消耗高氯酸---冰乙酸标准滴定溶液的体积。6.2对含蜡油或重油可在加热熔化后，加入25mL苯溶解，再加人25mL冰乙酸7计算试样中碱性氮含量NB

5、(ppm)按式(2)或式(3)计算:V2-----滴定试样消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL;V3-----空白试验消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积，ML;c-------高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.014----与1.00ML高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液[c(HC104)二1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量;m-------试样的质量，g;ρ-----取样温度时试样的密度，g/ML;V4------试样的体积，ml。