浅谈复混肥料总氮含量测定的关键点-论文.pdf

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1、上海农业科技2014—3浅谈复混肥料总氮含量测定的关键点杨军许珊顾红梅(江苏省靖江市农业委员会214500)摘要：通过对复混肥料中总氮含量测试过程的叙述，并结合多次实验，总结了复混肥料中总氮含量测定过程中样品的制备、还原、消化，蒸馏、滴定、空白试验以及标准溶液的配制和使用等步骤的关键控制点。关键词：复混肥料；总氮含量；样品；检测；关键点随着农业生产水平的不断提高，肥料市场发展迅速，每沸冒大泡后方可计时。泛起的泡沫是由产生大量氢气而引起到春秋两季，肥料送检骤然增多。如何快速准确地检测肥料，的，此时溶液变成深绿色。这种现象有时与沸腾同时产生，有是每个检验

2、员所面临的问题。。笔者认为，只有准确理解检测时在沸腾一段时间后才出现，一定要出现这种现象才能有效标准、熟练掌握操作步骤、注意关键技术要点、不断提高检地把硝态氮还原。初始计时和终点的判断是还原硝态氮的关测水平，才能提升检测的准确度。现以复混肥料中总氮含量键。的测定(采用蒸馏后滴定法)为例，结合实践工作经验，总2．3消化结了该方法的几个关键控制点，供同行参考。；烧瓶中小6,JJl~入25mL硫酸，每加一些轻摇几下，防止1实验原理反应剧烈溅出。放置电炉上加热，先大火将水蒸气赶跑，小在碱性介质中用定氮合金籽硝酸态氮还原，直接蒸馏出漏斗尖嘴靠在烧瓶内壁可使水蒸

3、气快点蒸发。当硫酸开始冒氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在的白烟(SO3)时将火调小，烟雾弥漫至冒浓白烟后15rain关情况下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮火。复混肥料中消化是否完全与温度、时间有关。转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶关键点：样品消化要完全。用硫酸将酰氨态，氰氨态氮液中，在甲基红一甲基蓝混合指示剂存在的情况下，用氢氧转化为氨态氮，此时火候温度控制尤为关键，如温度过低，则化钠标准溶液返滴定。消化不完全；温度过高。会导致氮的损失。2实验过程中的几个关键控制点2．4蒸馏2．1样品的制备与称样

4、样品在蒸馏过程中会有剧烈的暴沸现象，蒸馏防爆物一样品按照GBl5063-2009抽取，抽好的样品应迅速混般应选用直径为2～3mm的玻璃珠7～8粒。玻璃珠过少或匀，用缩分器或四分法多次缩分，迅速研磨至通过0．50mm过多都会导致沸腾不均匀，起不到防爆作用。也可使用防暴孔径筛(如样品潮湿可通过1．00mlI1孔径筛)，混合均匀后沸棒3二_4根，或降低供热强度等来改善此问题。置于洁净干燥瓶中。注意在研磨时操作要迅速，尽量避免试关键点：(1)蒸馏装置要按标准配置，蒸馏时首先要检样在此过程中吸湿或失水，要防止样品过热，影响养分含量。查蒸馏装置是否完好、有无漏气

5、，在其连接处涂抹耐高温的关键点：需根据总氮含量不大于235mg、硝态氮含量硅脂增加密封效果。注意冷凝管的上下水管是否正确连接，不大于60mg的试料(精确至0．0002g)和样品中氮含量水压要适宜，从而达到冷凝效果。(2)蒸馏时烧瓶中的加水的要求计算出称样量。现以总含量45％(15：15：l5)?昆合量要适当。烧瓶中液体不能超过烧瓶容积的2／3，否则沸腾而成的样品为例，根据总氮≤235mg，该样品总氮l5％左的液滴容易进人冷凝管。样品消化处理后，标准中规定待其右，计算出需称样11．1g，称样不宜太多，否则蒸馏时间太冷却至室温后向其加入300mL水，试验

6、中可适当减少加水长不利于氮的完全蒸出，造成结果偏低；但试样也不能太少，量。一般加入2o0mL即可，不影响检测结果。同时应注意否则相对误差大。加水需缓慢进行，用玻璃棒轻轻搅拌，使瓶中内容物分散。2．2还原(3)蒸馏时保持烧瓶内碱性环境。蒸馏时加入氢氧化钠溶液参照标准GB／T8572-2010中6．2．5J(含硝态，酰氨态、(400g／L)，一方面用以与铵盐反应释放出氨气，另一方面氨态、氰氨态氮)用铬粉和盐酸还原硝态氮的方法，~J135mL用以中和消煮液多余的酸并使烧瓶中溶液呈强碱性，按标准水溶解样品，可先加20mL再用洗瓶吹入，避免试样流失。要求添加氢

7、氧化钠溶液即可。蒸馏过程中也可目测，烧瓶中称铬粉1．2g，加盐酸7mL(最好用量杯或量简)，在室温若呈碱性环境，溶液颜色发暗、黑色；若呈酸性环境，颜色下静置5rain，使其缓慢反应，将烧瓶放置在电炉上加热至则会清亮些呈绿色，此时需考虑补加氢氧化钠溶液沸腾并泛起大泡沫，1rain后取下，冷却至室温。2．5滴定关键点：沸腾并不等于泛起泡沫，将烧瓶放在电炉上煮用氢氧化钠标准溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点，计算得出样品的氮含量。每次滴定分析后，滴收稿日期：20I3一I2-02(下转第89页)——102——上海农业科技2014—32．8搞好覆盖

8、膨大期间须保持土壤湿润，若遇久旱未雨时，应适当浇水，浇元胡播种后要及时覆盖，覆盖物可为栏肥、鲜稻草等有灌时间