水玻璃粘结剂模数及其快速准确测定新方法的研究

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1、水玻璃粘结剂模数及其快速准确测定新方法的研究

2、第1内容加载中....lunodulus），它是水玻璃中SiO2和Na2O的摩尔比值，一般用m表示为：m＝n(SiO2)/n(Na2O)…………………………………（1）式（1）中，n（SiO2）表示水玻璃中SiO2的物质的量，n（Na2O）表示水玻璃中Na2O的物质的量。模数对水玻璃粘结剂的粘度、固化速度和粘结强度提高率都有影响。2、水玻璃模数测定的理论依据水玻璃的模数虽然是一个很重要的参数，但很多工厂往往很难准确的测定这个重要的参数，导致很多工艺特别是型

3、砂固化工艺不尽如人意，同时对旧砂的回收也有很大的影响。水玻璃模数测定一般采用以下理论：用标准的盐酸溶液滴定总碱度，盐酸与水玻璃生成硅酸（PH≈4）,正好在甲基红的变色范围内（PH=3.1～4.4），测出所耗的盐酸可知Na2O的含量，再在已测出Na2O含量的溶液中加NaF，反应所产生的HCl用NaOH滴定，用返滴法测出NaOH的量就可知道SiO2的物质的量，再用n(SiO2)/n(Na2O)即可测定其模数。试验中为消除NaF的碱性影响，要做空白试验。在不加入待测试样的情况下，按所选用的测定方法，以同样条

4、件、同样试剂进行分析，降低器皿和引入的试剂所引入的系统误差，这种方法叫空白试验。化学反应如下：Na2O•mSiO2+2HCl+(m-2)H2O=2NaCl+mH2SiO3n(Na2O)=0.5×M1V1H2SiO3+6NaF+H2O=Na2SiF6+4NaOHNaOH+HCl=NaCl+H2O即SiO2～4HCln(SiO2)=0.25×M2(V2-V3－V4)这样模数的计算表达式为：m=n(SiO2)/n(Na2O)=0.5×M2(V2-V3-V4)/M1V1=0.5×(V2-V3-V4

5、)/V1………………（2）(试验设计中，选定M1=M2，可以简化结果)式中M1是标准盐酸的浓度，M2是标准氢氧化钠的浓度，V1是第一次消耗的盐酸标准溶液的体积，V2是第二次消耗的盐酸标准溶液的体积，V3是第三次消耗氢氧化钠标准溶液的体积，V4是空白试验消耗的标准盐酸的体积。3、模数常见的测定方法及其测不准的原因常见的测定方法大多参照国家标准测试方法：称取约5g的水玻璃固体试样(也有改进的实验方案是直接用玻璃棒蘸取约1g左右的水玻璃试样[5]，还有的用玻璃棒蘸取试样3～4滴)，放入250mL容量瓶中制样

6、。取试液50mL置于300mL的锥形瓶内，加10滴甲基红指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变成微红色为终点。记下所消耗的盐酸标准溶液的读数V1。在上述测定氧化钠的试液中，加入3g±0.1gNaF，摇动使其溶解。此时溶液又变为黄色，立即用浓度为0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色不变，再过量2～3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积（V2）。然后，用NaOH标准溶液返滴至黄色为终点；同时，做空白试验，即在250mL的锥形瓶中，加入约50mL水、10滴甲基红指示剂，加入3g±0.1gNaF，立即用

7、盐酸标准溶液滴定至红色不变，再过量2～3mL，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。最后，用NaOH标准溶液滴定至黄色为终点。这样可以计算出空白试验消耗的盐酸体积V4。但是在工厂检验实际操作，检验人员往往感觉到根据标准方法准确测定模数很困难，仔细分析测不准的原因，大致有以下五个方面：（1）取样过多。上述参照国标方法的样品是固体的，而工厂的样品往往是液体，故而容易取样过度，导致水玻璃样品的质量大于5g；（2）取样量不固定。即便是改进的方案，由于用每次取用的量也是用玻璃棒蘸取试样，取样量不固定，测定结果偏差很

8、大，难以控制V1、V2的范围。（3）过于简化，没有做空白试验。在测定模数的试验中，为了消除NaF的碱性影响必须要做空白试验的。（4）反应不完全。NaF不仅溶解很慢且溶解度不大，其溶解度0℃为4g/100g水，100℃为5g/100g水，导致NaF和SiO2反应不充分(检验NaF是否和SiO2反应完全的方法是将反应溶液加热，然后静置一天，看看有没有SiO2胶体生成，有则反应不完全)；（5）测定SiO2试验的滴定终点很难确定。国标规定“溶液由黄色变成微红色为终点”，但是颜色的改变是渐变的，而且红色浅的程度

9、用肉眼很难确定，长时间的观察颜色更会引起视觉疲劳。4、水玻璃模数测定新方法针对以上五个问题特别是最后两个方面的疏忽，笔者设计了一套如下的快速准确的测定方案。（1）NaF过饱和热溶液准备。称取15gNaF加入盛有250mL水的烧杯中，加热到60℃~90℃恒温制成过饱和热溶液。（2）待测水玻璃溶液准备。在NaF溶液升温期间，取待测（水玻璃）液体试样10mL（若是固体试样，则取5g；如果待测试样的波美度低于40，可适当增大待测试样的用量），再加入到500mL的