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1、超细珠黄凝胶质量标准研究论文.freelinedbyHPLC.ResultTheTLCsportsdevelopedethodshoethodisconvenientandaccurate.ItcanbeusedforthequalitycontrolofUlterZhuhuanggel.Keyg,加氯仿适量溶解于2mL量瓶中,定容至刻度。2.1.2青黛、牛黄、冰片对照药材液的制备分别称取青黛、牛黄、冰片0.5g,.freelL,超声提取0.5h,滤过,上清液置水浴蒸干,残渣加氯仿溶解,转移至2mL量瓶,定容至刻度。2.1.3凝胶样品供试液的制备称取超细珠黄凝胶5g,加入氯仿20
2、mL,超声提取0.5h,滤过,上清液置水浴蒸干,残渣加氯仿溶解,转移至2mL量瓶中,定容至刻度。2.1.4空白凝胶供试液的制备分别取不含青黛、牛黄、冰片的阴性凝胶样品,按“2.1.3”项下方法制备相应空白供试液。2.2靛玉红的薄层色谱鉴别分别吸取靛玉红对照品液、青黛药材对照液、样品供试液、缺青黛的空白凝胶供试液,分别点于同一薄层硅胶G板上,以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂1上行展开,展距约15cm,取出,晾干,可见光下检视。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置显相同颜色斑点,而空白凝胶供试液无干扰。2.3胆酸的薄层色谱鉴别分别吸取胆酸对照品液、牛黄药材对照液、样
3、品供试液、缺牛黄的空白凝胶供试液,分别点于同一薄层硅胶G板上,用异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15∶7∶5)作为展开剂1,展开,取出晾干,喷以10%硫酸乙醇液,105℃加热至斑点显色清晰,放冷,在365nm紫外灯下观察。供试品色谱中含有与胆酸标准品及牛黄药材对照液一致的荧光斑点,而空白凝胶供试液无干扰。2.4龙脑的薄层色谱鉴别分别吸取龙脑对照品液、冰片药材对照液、样品供试液、缺冰片的空白凝胶供试液,分别点于同一薄层硅胶G板上,以石油醚-乙酸乙酯-苯(18∶2∶4)作为展开剂2,展开,取出,晾干,喷以10%香草醛浓硫酸溶液,于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中含有与龙脑标准品及冰
4、片药材对照液一致的斑点,而空白凝胶供试液无干扰。3含量测定3.1靛玉红的含量测定3.1.1色谱条件LichrospherRPC18色谱柱(汉邦科技)；流动相：甲醇-水-甲酸(80∶20∶1)；检测波长：280nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；AUFS：0.5；进样量：5μL。在此条件下取靛玉红对照品液、凝胶样品供试液、缺青黛的空白凝胶样品供试液分别进样,结果显示,靛玉红峰对应处无干扰峰存在。见图1。3.1.2线性关系考察精密称取靛玉红对照品1.3mg,定容于50mL量瓶中,加适量甲醇超声使其充分溶解,定容,得浓度为26.0μg/mL的靛玉红标准液。分别精密量取靛玉红标
5、准液0.5、1、2、5mL置10mL量瓶中,用甲醇稀释并定容至刻度,分别得浓度为1.3、2.6、5.2、13μg/mL对照品液。上述对照品液和原标准液依次进样,以对照品浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。靛玉红浓度在1.3～26.0μg/mL范围内呈线性关系。回归方程：Y＝8700.9＋24420.0X,r＝0.9998。3.1.3样品供试液的制备精密称取凝胶样品2.0g,置三角烧瓶中,分次加入氯仿20、20、10mL,各超声提取30min,合并氯仿提取液,水浴挥干,残渣加甲醇溶解并定容至1mL,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液供测定用。3.1.4精密度试验
6、精密吸取对照品液,重复进样,记录峰面积。结果6次进样峰面积的RSD＝1.29%。3.1.5重复性试验精密吸取同一批样品供试液,重复进样。结果6次进样峰面积的RSD＝1.76%。3.1.6稳定性试验取对照品液,在0、l、2、3、4、5h分别进样,记录峰面积,结果6次进样峰面积的RSD＝1.03%,可见5h内测定结果稳定。3.1.7加样回收率试验精密称取已知含量的同一批样品6份,每份2.0g,分别精密加入定量的靛玉红对照品液,按“3.1.3”项处理后测定其中靛玉红含量。结果平均加样回收率为100.3%,RSD＝2.1%,见表1。表1靛玉红加样回收率试验结果(略)3.1.8样品含量测定
7、取3批超细珠黄凝胶样品(030107,030118,030125),按“3.1.3”项处理,测定靛玉红含量。3批凝胶中靛玉红含量分别为3.313、3.034、3.469μg/g,平均含量为3.272μg/g。3.2胆酸的含量测定3.2.1色谱条件3LichrospherRPC18色谱柱(汉邦科技)；流动相：甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.01)；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度105℃,雾化气体(N2)流速：2.05SLPM；进样量：5μ
