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1、超细珠黄凝胶质量标准研究【摘要】目的建立超细珠黄凝胶的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别靛玉红、胆酸、龙脑；采用高效液相色谱法测定制剂中靛玉红和胆酸的含量。结果薄层斑点清晰，重现性好。含量测定靛玉红平均回收率为100.3%,RSD=2.1%；胆酸平均冋收率为98.9%,RSD=1.8%。结论方法简便、准确,可用于超细珠黄凝胶的质量控制。【关键词】超细珠黄凝胶；薄层色谱法；高效液相色谱法；靛玉红；胆酸Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforUlt
2、erZhuhuanggel.MethodsIndirubin,cholicacidandborneolwereidentifiedbyTLC.ThecontentofindirubinandcholicacidwasdeterminedbyHPLC・ResultTheTLCsportsdevelopedwasfairlyclear.TheIIPLCmethodshowedthattheaveragerecoveryofindirubinandcholicacidwas100.3%withRSD=2.1
3、%and98.9%withRSD=1.8%respectively.ConclusionThemethodisconvenientandaccurate・ItcanbeusedforthequalitycontrolofUlterZhuhuanggel.Keywords：UlterZhuhuanggel；TLC；IIPLC；indirubin；cholicacid超细珠黄凝胶是以珠黄散为基本方，应用超细粉体等技术研制的一种新型制剂（专利号ZL03152990.9）,内含珍珠、牛黄、青黛、冰片等，具冇清
4、热解毒、去腐生肌之功能。为了控制该制剂的质量,确保临床疗效，我们釆用薄层色谱法对处方中青黛、牛黄、冰片等药材的主要成分靛玉红、胆酸、龙脑进行了定性鉴别；并用高效液相色谱法对凝胶中靛玉红和胆酸含量进行测定。1仪器与试药美国Waters高效液相色谱仪；Waters486紫外检测器；Alltech500型蒸发光散射检测器;Waters515泵；WDL-95色谱工作站（大连物理化学研究所）；FA1104电子天平（上海）；KQ-250B型超声波清洗器（昆山）。靛玉红（批号0717-200003）.胆酸（批号10
5、078-0013）、龙脑（批号881-200001）对照品由中国夯品生物制品检定所提供；笏材由南京市同仁堂药业有限责任公司提供；超细珠黄凝胶及空白凝胶自制。甲醇为色谱纯;其它试剂均为分析纯。2薄层色谱鉴别2.1溶液的制备2.1.1靛玉红、胆酸、龙脑对照品液的制备分别称取干燥至恒重的靛玉红、胆酸、龙脑对照品2mg,加氯仿适量溶解于2niL量瓶中，定容至刻度。2.1.2青黛、牛黄、冰片对照药材液的制备分别称取青黛、牛黄、冰片0.5g,加入氯仿20inL,超声提取0.5h,滤过，上清液置水浴蒸丁，残渣加氯仿
6、溶解,转移至2mL量瓶,定容至刻度。2.1.3凝胶样品供试液的制备称取超细珠黄凝胶5g,加入氯仿20mL,超声提取0.5h,滤过，上清液置水浴蒸丁，残渣加氯仿溶解,转移至2mL量瓶中，定容至刻度。2.1.4空白凝胶供试液的制备分别取不含青黛、牛黄、冰片的阴性凝胶样品，按“2.1.3”项下方法制备相应空白供试液。2.2靛玉红的薄层色谱鉴别分别吸取靛玉红对照品液、青黛药材对照液、样品供试液、缺青黛的空白凝胶供试液，分别点于同一薄层硅胶G板上，以苯-氯仿-丙酮（5:4:1）为展开剂［1］上行展开，展距约15
7、cm,取出，晾干，可见光下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置显相同颜色斑点，而空白凝胶供试液无干扰。2.3胆酸的薄层色谱鉴别分别吸取胆酸对照品液、牛黄药材对照液、样品供试液、缺牛黄的空口凝胶供试液，分别点于同一薄层硅胶G板上，用异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15：7：5）作为展开剂［1］,展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105°C加热至斑点显色清晰，放冷，在365nm紫外灯下观察。供试甜色谱屮含冇与胆酸标准品及牛黄药材对照液一致的荧光斑点，而空白凝胶供试液无干扰。2.4龙脑的薄层
8、色谱鉴别分别吸取龙脑对照品液、冰片药材对照液、样品供试液、缺冰片的空白凝胶供试液，分别点于同一薄层硅胶G板上，以石油醸-乙酸乙酯-苯（18：2：4）作为展开剂［2］,展开，取出，晾干，喷以10%香草醛浓硫酸溶液,于105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中含有与龙脑标准品及冰片药材对照液一致的斑点，而空白凝胶供试液无干扰。3含量测定3.1靛玉红的含量测定3.1.1色谱条件LichrospherRPC18色谱柱（汉邦科技）；流动相:甲醇-水-甲酸（80：2
