叶下珠多酚类化合物的lc-ms分离鉴定论文

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1、叶下珠多酚类化合物的LC/MS分离鉴定论文【摘要】［目的］分析叶下珠多酚化合物的组成，为质量标准制订提供依据。［方法］叶下珠药材，以50%乙醇提取，乙酸乙酯萃取，萃取液过微孔滤膜后，采用LC/MS对各成分分离鉴定。［结果］叶下珠多酚是以芸香苷、叶下珠素和鞣花酸为主的化合物，游离的没食子酸含量很少。［结论］单以没食子酸为质量指标不合理，而以芸香苷、叶下珠素和鞣花酸总量为指标更具合理性。【关键词】叶下珠多酚类化合物HPLC/MSAbstract:［Objective］Topresentthebasisforqualita

2、tivecontrolbyanalyzingtheponentsofpolyphenolsinPhyllantuusurinariaL.［Method］Raaterialicromembrane.［Result］Thepolyphenolsmainlyconsistedofrutin，phyllansusiin，ellagicacid，etc，butlessfreegallicacid.［Conclusion］Thetotalcontentofthesepoundsshouldbeusedforqualitativ

3、econtrolinsteadofgallicacid.Keyl超声30min，过滤，浓缩滤液到50ml，用乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，浓缩到30ml左右，浓缩液经0.45μm滤膜滤过，取此滤液作为供试液。2.2色谱条件及方法色谱柱AgilentC18柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸水（B），梯度洗脱系统（表1）；流速：0.6ml/min；柱温30℃；检测波长270nm；进样量5μl；柱后分流0.4ml/min进质谱仪；MS同时记录总离子流（TIC）色谱图。m/z扫描范围：15

4、0～1200；电喷雾离子化（ESI），采用阴阳离子模式检测，MS/MS的轰击能约为30%。记录时间为60min。表1流动相梯度（略）3结果3.1叶下珠多酚化合物的HPLC分离效果通过HPLC分离，共获得9个色谱峰，各峰得到较好地分离（图1）。从其相对含量比较，主要多酚化合物集中在4，5，6，7，8峰，占总面积的84.22%（表2）。表2叶下珠提取物中多酚化合物的相对含量（略）3.2叶下珠多酚化合物的质谱鉴定叶下珠多酚化合物对质谱的正、负离子检测均有较好的信号响应。根据化合物的荷质比及相关的文献［6］,对图中的主要色谱

5、峰进行了MS归属(表3)。表3叶下珠多酚化合物的质谱数据（略）其中各化合物的质谱中均含有相同的碎片m/z255为鞣花酸的解离结构，说明叶下珠中主含鞣花酸型的多酚类化合物。化合物3和8均含有相同的碎片m/z593，其二级质谱图中有m/z283,说明二化合物具有非常相似的结构，属于叶下珠素PhyllanthusiinF和E化合物。化合物3、4、5、7和8均含有碎片m/z147，属于没食子酰基的离子峰，表明此类化合物中均含有没食子酰基。4讨论4.1药材提取方法超声提取方法优于热循环提取，避免了加热回流导致有效成分破坏。4.

6、2检测波长的确定通过对紫外扫描图谱的分析，我们比较了220、270、340nm作为检测波长。其中270nm处出峰较多，信号较强，故以270nm为检测波长进行HPLC分离。4.3最佳色谱条件的筛选实验发现等梯度洗脱时，各组分不能很好地分离，故采用梯度洗脱方法。比较不同洗脱液，结果发现甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱能够很好的分离各组分，峰形也比较理想。80min谱图显示60min后没有酚性化合物的出现。因此确定记录时间为60min。空白实验除基线稍有漂移之外，没有杂质峰干扰。4.4叶下珠多酚化合物的分析MS分析结果表明，叶

7、下珠多酚化合物多为含没食子酰基的化合物，但游离没食子酸含量少，大部分以芸香苷、叶下珠素和鞣花酸的形式存在，因此对其质量检测时，以芦丁、叶下珠素、鞣花酸总含量为指标更具合理性。【