hplc法同时测定美敏伪麻口服溶液中3组分的含量

《hplc法同时测定美敏伪麻口服溶液中3组分的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、HPLC法同时测定美敏伪麻口服溶液中3组分的含量【摘要】目的建立同时测定美敏伪麻口服溶液中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法采用HPLC法，用ZorbaxRxC8柱分离，以0.1mol/L十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调pH值2.5～3.0）正丁醇（体积比90∶10）为流动相，检测波长254nm。结果样品中3个组分完全分离且线性关系良好，盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏的平均回收率分别为99.3%、99.9%和99.6%，RSD分别为0.2%、0.4%和0.2%

2、（n=9）。结论本法结果准确，操作简便，可以有效地控制产品质量。【关键词】盐酸伪麻黄碱；氢溴酸右美沙芬；马来酸氯苯那敏；美敏伪麻口服溶液；HPLC法美敏伪麻口服溶液为抗感冒药，吸收快，疗效显著，其质量标准收载于《新药转正标准》第二十八册［1］，该标准是采用两种色谱条件分别检测盐酸伪麻黄碱与氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏，方法较繁琐。有2.3线性试验取盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏对照品适量，分别用水稀释成每1mL中含盐酸伪麻黄碱240～960μg；氢溴酸右美沙芬80～320μg与马来酸

3、氯苯那敏16～64μg的溶液，进行测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程分别为：盐酸伪麻黄碱Y＝1815.7x+9038.1，r=0.9999.L.编辑。氢溴酸右美沙芬Y＝1496.1x+9054.9，r=0.9999马来酸氯苯那敏Y＝31626x+15834，r=0.99992.4精密度试验取对照品溶液连续进样6次，盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏峰面积的RSD值分别为0.9%、0.8%、1.2%。2.5稳定性试验在供试品溶液制备第0、2、4、6、9h时取样测定，

4、结果：盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬和马来酸氯苯那敏峰面积的RSD值分别为0.2%、0.3%、0.4%。2.6回收率试验取空白辅料溶液和盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏对照品进行空白辅料回收试验，照样品测定的方法制备供试品溶液（相当标示浓度：盐酸伪麻黄碱600μg/mL、氢溴酸右美沙芬200μg/mL和马来酸氯苯那敏40μg/mL的80%；100%和120%）进行测定。盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬与马来酸氯苯那敏的回收率分别为99.3%、99.9%和99.6%，RSD分别为0.2%、0.4

5、%和0.2%（n=9）。2.7样品含量测定按“2.2”项下的测定法，3批样品的含量测定结果见表1。表1含量测定结果（略）3讨论3.1考察不同厂牌的C8色谱柱（ZorbaxRxC8,150mm×4.6mm,5μm,P.N.833967.901;m×3.9mm,5μm,No.m×4.6mm,5μm,No.13131050393）进行试验，结果表明上述厂牌的色谱柱均符合系统适用性试验要求，以分离效果、峰型、组分响应等指标综合评价，以ZorbaxRxC8柱为好。3.2本文的流动相中十二烷基硫酸钠（C12

6、H25SO3Na）可与有机碱类药物生成离子对复合物，相应地减少了吸附在固定相表面的分子及其相互间的静电排斥效应，增加色谱柱的饱和容量，以致色谱峰形明显改变，可有效改善色谱峰滞后拖尾严重，盐酸伪麻黄碱峰和马来酸氯苯那敏峰对称性差等现象。3.3结果显示，随着进样量增加，盐酸伪麻黄碱峰与马来酸氯苯那敏峰展宽。减少进样量，而且流动相的pH降至2.5-3.0时，可显著改善盐酸伪麻黄碱峰与马来酸氯苯那敏峰形不对称及拖尾的现象。【参考