欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:25248838
大小:53.50 KB
页数:5页
时间:2018-11-19
《hplc测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量作者:钟晓明张静娇潘爱娟冯春荣黄真【摘要】建立抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量测定HPLC方法。[方法]色谱条件:色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢--钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调PH值至2.7)=(5∶95),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温30℃。[结果]盐酸麻黄碱线性范围0.2148~2.148μg/ml,r=0.9999;平均回收率为98.85%,RSD=2.95%。[结论]该方法简便,准确,重
2、现性好,可作为测定抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量的方法。【关键词】抗敏鼻炎灵胶囊;盐酸麻黄碱;HPLCAbstract:[Objective]ToestablishamethodfordeterminationofEphedrineHydrochlorideinKMBYLcapsulesbyHPLC.[Methods]TheDiamonsilTMC18(250mm×4.6mm,5μm)columnobilephaseobilephase:acetonitrine-0.02mol·L-1potassiumdihydrogenphosphate(0.2%
3、triethylamine,adjustedingpHto2.7l·min-1.Thedetection.ThecolumntemperatureL-1ofEphedrineHydrochloride(r=0·9999).Theaveragerecoveryethodissimpleaccuratereproducible.ItcanbeusedforthequalitycontrolofKMBYLCapsules. KeyadzuLC10AT高效液相色谱仪,SPD10AVP紫外检测器,浙江大学N2000色谱工作站。盐酸麻黄碱对照品(编
4、号07149402)(中国药品生物制品检定所)。甲醇、乙腈为色谱纯(美国Tedia公司),水为重蒸馏水,其它试剂均为分析纯。抗敏鼻炎灵胶囊(批号:20051003~0051012)由浙江中医药大学中药资源工程重点实验室制备。 2方法与结果 2.1色谱条件系统适用性 色谱柱:DiamonsilTM(钻石)C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调PH值至2.7)=(5∶95),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温30℃。理论板数按盐酸麻黄碱计算,不
5、低于3000。在此条件下,盐酸麻黄碱与其它组分均能达到基线分离。 2.2对照品液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品5.37mg,加甲醇制成每1mL中含盐酸麻黄碱53.7μg的溶液,摇匀,即得。 2.3供试品液的制备 取抗敏鼻炎灵胶囊内容物2g,精密称定,置蒸馏瓶中,加水10mL,NaCl7.5g混匀,加入20%NaOH溶液150mL,蒸馏,收集馏出液145ml,用1.0mol/L的HCl溶液调PH值,使馏出液呈弱酸性,最后用蒸馏水定容至150ml,吸取2ml过膜,作为供试品溶液。 2.4阴性对照液的制备 按处方比例及工艺,制备缺麻黄
6、的阴性对照样品,再按供试品溶液的制备方法制备阴性样品溶液。 2.5线性关系考察 取盐酸麻黄碱对照品溶液53.7μg/ml,精密吸取4,10,20,30,40μl注入液相色谱仪,记录峰面积,得到以盐酸麻黄碱进样量(μg)为横坐标,以峰面积积分值为纵坐标的标准曲线,并得到回归方程:Y=2427745X+72674,r=0.9998。盐酸麻黄碱在进样量为0.2148~2.148μg范围内具有良好线性关系。 2.6精密度试验 精密吸取同一供试品溶液20μl,重复进样5次,测得盐酸麻黄碱峰面积的RSD为0.39%(n=5),说明仪器性能良好。
7、 2.7稳定性试验 取同一供试品溶液,分别于0,1,2,4,8,12,24h进样20μl,按上述色谱条件测定,记录色谱峰面积,RSD为0.97%,说明供试液在24h内稳定。 2.8重现性试验 取同一批号样品(批号:20051006),按供试品溶液的制备方法平行制备6份,按上述含量测定方法测定并计算盐酸麻黄碱含量,结果盐酸麻黄碱的平均含量为1.313mg/g,RSD=2.78%(n=6),表明本方法重复性较好。 2.9回收率试验 精密称取已知含量的样品(批号:20051006)9份,精密加入盐酸麻黄碱对照品适量,按上述色谱条件测定含量
8、并计算回收率,结果见表1。表1加样回收率(略) 2.10样品测定 取10批样品,按供试品溶液的制备方法制备,每批平行制备3份,分别精密吸取对照品溶液和样品溶液各
此文档下载收益归作者所有