材料现代分析与测试技术 第一章 x射线衍射分析

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1、第一章X射线衍射分析一、教学目的理解掌握标识X射线、X射线与物质的相互作用、布拉格方程等X射线衍射分析的基本理论，掌握X射线衍射图谱的分析处理和物相分析方法，掌握X射线衍射分析在无机非金属材料中的应用，了解X射线衍射研究晶体的方法和X射线衍射仪的结构，了解晶胞参数测定方法。二、重点、难点重点：标识X射线、布拉格方程、衍射仪法和X射线衍射物相分析。难点：厄瓦尔德图解、物相分析。三、教学手段多媒体教学四、学时分配12学时引言：1.发展过程：1895．德国物理学家伦琴（W.C.Rontgen）——发现X射线1912．德国物理学家劳厄（）——X射线在晶体中的衍射现象

2、1912．英国物理学家布拉格文子（）和苏联物理学家乌利夫——用X射线测定晶体结构及布拉格方程2.X射线衍射分析的应用：①物相分析：已知：化学组成→物质性质结构：C：石墨：层状结构、C轴键长、弱：七种变体结论：组成+结构→性质②结构分析：③单晶：对称性、晶面取向—加工、粗晶④测定相图、固溶度⑤测定晶粒大小、应力、应变等情况第一节X射线物理基础一、X射线的性质1、电磁波：2、波粒二象性：波：λ、v、振幅E0、H0粒子（光子）：E、P能量：动量：3.有能量：可使荧光屏发光、底片感光、气体电离；检测强度与强度有关经典物理：二、X射线的获得X射线机——实验室中同步辐射

3、X射线源电动力学：带电粒子作加速运动时，会辐射光波。高能电子：在强大磁偏转力作用下作轨道运动时，会发射出一种极强的光辐射，称为同步辐射。放射性同位素X射线源（一）X射线机lX射线管l高压变压器l电压、电流的调节与稳定系统1.X射线的产生：高能电子轰击内层电子电离→外层电子跃迁→下来填充→释放能量→X射线2.X射线管（1）结构：热阴极灯丝→高压→电场、阳极靶、聚焦罩（2）工作原理：阴极灯丝通电加热→热电子→撞击阳极靶→X射线功率密度：（3）X射线强度：（4）焦点：点焦点：1.0×1.0mm粉末照片、劳厄照片线焦点：10×0.1mm衍射仪（二）同步辐射X射线源特

4、点：强度高——比X射线管高倍三、单色X射线许多X射线工作都要用单色X射线1.标识X射线X射线谱：连续X射线谱（白色X射线）、标识—布拉格发现①标识射线产生：a、玻尔原子模型；核外电子分布在不同壳层上：K、L、M、N能量为：b、标识X射线谱当管电压超达一值时，则电子的动能就足以将阳极靶中物质原子中K层电子撞击出来，于是在K层中形成电子空穴—K层激发电压L、M、N层电压跃入的空位，释放能量，其频率为：（1-10）对K层：n=1、L层：n=2、M层：n=-3、N层n=4由（1-10）式可分别计算并确定的同样当L、M电子被激发时，就会产生L、M系标识X射线。c.标识

5、X射线波长—莫塞来定律对代入1—10式：对波长：（1-11）与近似成反比关系，即Z确定，有确定值—莫塞来定律讨论：①标识X射线谱：K、L、M系标识X射线共同构成②莫塞来定律—③强度（。1-12）（1-12）④应用：X射线衍射分析X射线光谱分析—荧光X射线光谱分析⑤衍射分析中只使用2、X射线的吸收当X射线穿过物体时，由于散射，光电效应等影响、强度减弱—称为X射线的吸收。如图：图1-12是元素的质量吸收系数与X射线波长的关系：连续曲线+突变点吸收限—突变点处对应的波长：元素有标识X射线：K系、M系、L系元素也有相应的吸收限：3、X射线滤波片与单色X射线：①先取适

6、应的材料、使其正好位于所用的与的波长之间。②滤波片材料的原子序数一般比阳极靶材料原子序数小1或2。四、X射线与物质的相互作用X射线与物质的相互作用—粒子性—光子就能量转换而言,一束X射线通过物质时,它的能量分为三部分：散射：改变前进方向吸收：产生光电效应热振动能量1.散射现象物质对X射线的散射主要是物质中的电子与X射线的相互作用。电子在X射线电场作用下，产生强迫振动，成为新的电磁波源。X射线被物质散射时,产生两种散射现象：相干散射和非相干散射.⑴.相干散射当X射线光子与紧密束缚电子碰撞时，只改变方向，不改变波长。可相互干涉，形成衍射。⑵.非相干散射当X射线光

7、子与自由电子、非紧密束缚电子碰撞时，能量损失，波长变长。即改变方向，又改变波长。不能形成干涉，形成衍射图背景。伴随反冲电子—康普顿效应。⑶散射系数——衡量物质对X射线的散射能力质量散射系数：表示单位质量的物质对X射线的散射2.光电效应（或光电吸收）当X射线的波长足够短时，X射线光子的能量就足够大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，X射线光子本身被吸收，它的能量传给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。伴随发生：荧光效应和俄歇效应⑴.荧光效应（荧光X射线）外层电子填补空位将多余能量ΔE辐射次级特征X射线，由X射线激发出的X射线

8、称为荧光X射线。⑵.俄歇效应俄歇效应是外层电子跃迁到