材料现代分析测试方法射线衍射打印

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1、第六章X射线衍射分析本章重点1相干散射与非相干散射2产生衍射的必要条件（布拉格方程）及充分条件3影响衍射线强度的因素4物相定性分析、定量分析的原理5物相定量分析方法6晶粒大小与X射线衍射线条宽度的关系7内应力的分类及在衍射图谱上的反映本章难点1产生衍射的条件2影响衍射线强度的因素3物相定量分析方法第六章X射线衍射分析第一节X射线物理学基础一、X射线的产生与性质1.X射线的产生高速运动着的电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X射线。图X射线发生装置示意图1—高压变压器2—灯丝变压器3—X射线管4—阳极5—阴极7—X射线X射线管——获得X射线最常用的办法灯丝——真空——高

2、压——靶2.X射线的性质从本质上来说，X射线和无线电波、可见光、γ射线等一样，也是电磁波，其波长范围大约在0.01～1000Å之间，介于紫外线和γ射线之间，但没有明显的分界线。图电磁波谱二、X射线谱图2不同管压下Mo的X射线谱X射线管发出二种谱线：连续谱特征谱1.连续谱规律：各种管压下，都有一强度最大值，有一短波限（λ0）随管压的升高,各波长的X射线的强度一致升高，最大强度对应的波长变短，短波限变短，波谱变宽。短波限极限情况，电子将全部动能转化为一个光子，此光子能量最大，波长最短，相当于短波限的X射线。此光子的能量E为：如电压U用kV为单位，波长λ用Å表示，将光速c、普朗克常数h、

3、电子电荷e值代入上式，则可得：2.特征谱当管压增高到某一临界值Uk时，则在连续谱上叠加特征X射线谱。刚好激发特征谱的临界管压称为激发电压。特点峰尖锐；强度高；改变管压U和管流i，波长不变，只改变强度；波长只决定于阳极靶材的原子序数；对一定材料的阳极靶，特征谱的波长是固定的；此波长可以做为阳极靶材的标志或特征，故称为特征谱或标识谱。图特征X射线产生原理图产生机理——原子内层电子的跃迁。当电子能量足够大时，可以将靶材原子内层电子击出。例如，当K层中有一空位出现时（K激发态），L、M…层中的电子就会跃入此空位，同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来。L→K，M→K电子跃迁，K系的Kα

4、及Kβ线；M→L，N→L电子跃迁，L系的Lα、Lβ谱线。同一靶材的K、L、M系谱线中，以K系谱线的波长最短，而L系谱线波长又短于M系。λM＞λL＞λK同一线系各谱线间，如在K系谱线中，必定是：λKα＞λKβ＞λKγ谱系由不同外层上的电子跃迁至同一内层而辐射出的谱线属于同一线系，按跃迁所跨跃的电子能级数目多少，将这一线系的谱线分别标以α、β、γ等符号。临界激发电压原子内层电子空位是产生特征辐射的前提，欲击出原子内层电子，比如K层电子，由阴极射来的电子的动能必须大于（至少等于）K层电子与原子核的结合能EK。只有当U≥UK时，受电场加速的电子动能足够大，将靶材原子的内层电子击出来，才能产

5、生特征X射线。所以UK实际上是与能级EK的数值相对应：愈靠近原子核的内层电子的结合能愈大。需要不同的UK、UL、UM等临界激发电压。阳极靶材原子序数越大，所需临界激发电压越高。特征X射线的辐射强度随管压U和管流i的增大而增大，K系谱线强度的经验公式为：式中A——比例常数；UK——K系谱线的临界激发电压；n——常数，约为1.5。莫塞莱定律不同靶材的同名特征谱线，其波长λ随靶材原子序数Z的增大而变短。莫塞莱在1914年便发现了这一规律，并给出了如下关系式：式中K，σ——常数。这个关系式就是著名的莫塞莱定律。莫塞莱定律已成为现代X射线光谱分析法的基础。各种元素的特征X射线波长见符录。三、

6、X射线与物质的相互作用当X射线与物质相遇时，会产生一系列效应，这是X射线应用的基础。除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。图X射线与物质的相互作用1.X射线的散射沿一定方向运动的X射线光子与物质的电子相互碰撞后，向周围弹射开来——X射线的散射。X射线散射分为波长不变的相干散射和波长改变的非相干散射。相干散射（经典散射）入射的X射线光子与原子内受核束缚较紧的电子（内层电子）相碰撞而

7、弹射，光子的方向改变了，但能量几乎没有损失，于是产生了波长不变的相干散射。当入射的X射线光子与原子中受核束缚较弱的电子（如外层电子）发生碰撞时，电子被撞离原子并带走光子的一部分能量而成为反冲电子，而光子也被撞偏了一个角度2θ。由于入射光子一部分能量转化成为电子的动能，散射光子的能量必然小于入射光子的能量，散射波的波长大于入射波的波长。非相干散射（量子散射）根据能量和动量守恒定律，求得散射光的波长：式中λ’——散射线的波长（nm）；λ——入射线的波长（nm）。2.X射线