x射线衍射分析技术

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1、X射线衍射分析技术——硕士生考试试卷2008.11.111.简述X射线法精确测量晶格常数的方法原理与应用。2.为什么说X射线衍射线的线性与晶体材料的微晶尺寸有关？简述通过线性分析法确定微晶尺寸的方法原理与应用。答：干涉函数的每个主峰就是倒易空间的一个选择反射区。三维尺寸都很小的晶体对应的倒易阵点变为具有一定体积的倒易体元（选择反射区），选择反射区的中心是严格满足布拉格定律的倒易阵点。反射球与选择反射区的任何部位相交都能产生衍射。衍射峰的底宽对应于选择反射区的宽度范围。选择反射区的大小和形状是由晶块的尺寸D决定的。因为干涉函数主峰底宽与N成反比，所以，

2、选择反射区的大小与晶块的尺寸成反比。原理：设晶块尺寸D=md入射线与晶面呈θ角时得到布拉格反射：2dsinθ=nλ当入射线与θ角呈微小偏离ε时，相邻晶面相干散射光程差：δ=2dsin(θ+ε)=2dsinθcosε+2dcosθsinε=nλcosε+2dcosθsinε若ε很小，cosε≈1，sinε≈ε，有：δ=nλ+2dεcosθ相邻晶面相干散射相位差：φ=2πδ/λ=2nπ+4πdεcosθ=4πεdcosθ/λ若每个原子面反射波的振幅为A0，微晶中m个晶面反射波的合成振幅为：应用：石英试样微晶尺寸的确定以粒度为5~20μm的石英粉为标样（不

3、含物理宽化）索拉狭缝、线焦、Cu-Kα辐射，衍射仪测定试样与标样的24-60衍射线，Cu-Kα1衍射角2θ=146.6°测出试样衍射线（实测线形）宽度B=0.37°，标样衍射线（仪器线形）宽度b=0.22°b/B=0.22/0.37=0.595，从仪器校正曲线上查出相应的β/B=0.4β=0.4B=0.4×0.37°=0.15°按谢乐公式：即所测石英微晶试样在垂直于（24-60）晶面上方向上尺度近于1823Å。若试样衍射线（实测线形）与标样衍射线（仪器线形）线形按近柯西形，β=B-b=0.37°-0.22°=0.15°1.为什么说X射线衍射线的线性与

4、晶格畸变有关？简述通过线性分析法确定微观应力的原理与方法。原因：由于塑性材料在形变、相变时会使滑栘层、形变带、孪晶、以及夹杂、晶界、亚晶界、裂纹、空位和缺陷等附近产生不均匀的塑性流动，从而使材料内部存在着微区(几十埃）应力。这种应力也会由多相物质中不同取向晶粒的各向异性收缩或合金中相邻相的收缩不一致或共格畸变所引起。试样中的这种应力即无一定的方向，又无一定的大小。因此它们使面间距产生一定的变化范围，从而衍射角有个变比范围，即使衍射线宽化。原理与方法：微观应力或晶格畸变导致晶面间距发生对称性变化d±Δd，相应地引起衍射角变化2(θ±Δθ)。衍射线的半高

5、宽β为：β=2(θ+Δθ1/2)-(θ+Δθ1/2)=4Δθ微晶宽化与secθ和波长λ成正比，而微观应力宽化与tgθ成正比。区分二者的二种方法：①利用不同波长的辐射进行测试，如果衍射线宽随波长变化，说明宽化是由微晶引起。反之，则由微观应力引起。②用试样不同衍射级的衍射线计算线宽，观察各衍射线线宽随θ角的变化规律。如果βcosθ为常数，说明宽化是由微晶引起的；如果Eβctgθ为常数，说明宽化是由微观应力引起。2.x射线衍射定量分析（K值法）所依据的原理是什么？简述X射线定量分析的简要步骤。见书1.通过本课程学习，你取的了哪些收获？谈谈自己的硕士论文研究

6、工作中怎样发挥X射线衍射分析技术的作用。05级1、X射线衍射定性、定量物相分析所依据的原理是什么？简述X射线衍射定性、定量物相分析的简要步骤？定性分析原理：1，任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种晶体物质给出完全相同的衍射花样。2，试样中存在两种以上不同结构物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。步骤：1，获得衍射花样；2，计算面间距d值和测量相对强度I/I1值（I1为最强线

7、的强度）；3，查找PDF卡片；4，核对五强线或八强线的d-I/I1值使之相匹配；5，用同样的方法查找余下的衍射峰。定量分析原理见书步骤：以K值法为例如上题2、材料中有哪几类应力？各类应力对X射线衍射线分别产生什么效应？为什么会产生这样的效应？简述第一类应力的测试原理和方法？原理和方法见书1、织构有哪几类表达方法？选择其中一种简述织构测试的原理和方法？织构有三种表示方法：极图、反极图和三维取向分布函数。1．极图多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图称极图。2．反极图反极图表示某一选定的宏观坐标（如丝轴、板料的轧面法

8、向n.d或轧向r.d等）相对于微观晶轴的取向分布，因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的。3．三维取向