x射线衍射分析技术(修改)

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1、目录8.1X射线衍射分析的历史及现状8.2X射线衍射分析的原理8.3X射线衍射仪的结构及组成8.4X射线衍射分析实验技术8.5X射线衍射分析在材料研究领域的应用008.1X射线衍射分析的历史及现状8.1.1X射线的发现图1（a）WilhelmConradRoentgen（b）透过X射线的手像（a）（b）1895年，德国物理学家伦琴在研究阴极射线过程中偶然发现了X射线，因而获得首届诺贝尔物理学奖（1901年）。018.1.2X射线衍射现象的发现图2（a）MaxvonLaue（b）晶体的X射线衍射图像1912年，物理学家劳厄发现了晶体X射线衍射现象，证明了X射线具有波动属性，

2、获得诺贝尔物理学奖（1914年）。（a）（b）028.1.3布拉格方程的提出图3（a）Bragg父子（b）NaCl晶体及模型1913-1914年，英国物理学家Bragg父子利用X射线成功测定了NaCl晶体的结构并提出了Bragg方程，共同获得1915年的诺贝尔物理学奖。（a）（b）038.1.4DNA双螺旋结构的发现1953年，英国科学家沃森等利用X射线衍射技术成功揭示了DNA分子具有双螺旋结构，获得了1962年诺贝尔医学奖。图4（a）DNA结构发现者克里克和沃森（b）DNA双螺旋结构（a）（b）048.1.5Ziegler-Natta催化剂的发明图5（a）KarlWal

3、demarZiegler（b）GiulioNatta（c）等规聚合物链结构模型1953年，Ziegler和Natta借助X射线晶体结构分析手段发明了可实现烯烃定向聚合的Ziegler-Natta催化剂，有力促进了塑料、橡胶的工业化应用。获1962年诺贝尔化学奖。（a）（b）（c）05自劳厄证实了X射线衍射效应以及Bragg父子提出Bragg方程以来，X射线衍射分析技术至今已有显著发展，已成为固体晶体结构分析的最重要而基本的测试手段，广泛应用于：化学领域；材料的制备、改性及加工领域；矿物成份分析；生物、医学领域；其他领域；8.1.6X射线衍射分析技术的现状068.2X射线衍

4、射分析的原理8.2.1X射线的产生图6X射线管结构及X射线产生过程示意图在阴极和阳极间通以高压电场，高温下由阴极发射的自由电子经聚焦、加速后以一定方向撞击阳极表面，部分动能转为热能，另一转化为X射线加以收集。钨丝（阴极）X射线冷却水靶（阳极）冷却水真空078.2.1X射线的产生（a）（b）图7（a）X射线管（b）X射线管旋转阳极金属靶（钨）阳极靶通常由传热性能好且熔点高的金属材料制成，如铜、钴、镍、铁、钼等。088.2.1X射线的产生图8金属陶瓷X射线管X射线管是X射线机最重要的部件之一，目前常用的X射线管均为封闭式电子X射线管，大功率X射线机一般采用旋转阳极X射线管。0

5、98.2.2X射线的性质（1）X射线的波长范围X射线区紫外区可见光区红外区微波区无线电区0.001nm0.01um0.4um0.75um1000um2×105umX射线的属性是一种电磁波，其波长范围为10-2～102埃，介于紫外线与射线之间。108.2.2X射线的性质（2）X射线的能量为X射线的能量；为X射线的频率；为X射线的动量；为X射线的波长；为X射线的波速；为普朗克常数；X射线与其他电磁波一样，具有波粒二象性，可看作为具有一定能量E、动量P、质量m的X射线光子流。118.2.2X射线的性质（3）X射线的一般性质X射线的性质与可见光有着非常大的区别，表现于：X射线可以

6、穿透可见光不能穿透的物体；X射线始终沿直线传播，不受电场、磁场影响；X射线肉眼无法察觉，但能使照相底片感光；X射线能够杀死生物细胞或组织。128.2.3X射线的类型（1）连续X射线50kV40kV30kV20kVX射线相对强度图9不同加速电压下由金属钨产生的连续X射线谱在高能电子束与阳极靶撞击过程，由于不同电子的运动状况、撞击条件等存在差异，导致所产生的X射线波长不一，最终形成波长连续分布的连续X射线。138.2.3X射线的类型（1）连续X射线为电子电荷；为加速电压；为普朗克常数；为辐射频率；为光速；为短波限；为常数；为阳极原子序数；连续X射线谱可以经验方程式（6）进行描

7、述；式中X射线的短波限可由加速电压和电子电量通过式（5）求得。148.2.3X射线的类型（2）特征X射线连续谱特征谱由于阳极靶物质原子核外层K电子被高能电子撞出，形成空位后高能级电子进行补充，剩余能量以X射线形式释放，最终形成特征X射线，具有单一分布的波长。图10Mo靶X射光管产生的特征X射线谱（39kV）158.2.3X射线的类型（2）特征X射线为n层电子的能量；为电子的质量；为电子的电荷；为主量子数；为原子序数；为屏蔽常数；为里德伯常数；为光速；特征X射线的频率可由式（8）进行描述，其波长与原子序数及核外量子数有关，具有特