石墨炉原子吸收法测定氢化大豆油中镍的含量论文

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1、石墨炉原子吸收法测定氢化大豆油中镍的含量论文薛巧如，梁蔚阳，陈宇堃【摘要】目的建立测定氢化大豆油中镍含量的方法。方法采用石墨炉原子吸收光谱法，以塞曼背景校正，标准加入法测定。结果标准加入法所得相关系数r=0.9995，平均加样回收率为91.4％～97.0％。结论本方法操作简单，结果稳定准确，灵敏度高.freelethodfordeterminingthecontentofnickelinhydrogenatedsoybeanoil.MethodsGraphitefurnaceatomicabsorpt

2、ionspectrometryanbackgroundcorrection.ResultsThecorrelationcoefficientinstandardadditioncalibrationtechniqueorethan0.999ethodissimple,accurateandstabile.Keyicabsorptionspectrometry;nickel;hydrogenatedsoybeanoil氢化大豆油系豆科植物大豆GlycinesoyaBentham的种子提炼得到的大豆油经精

3、炼、脱色、氢化和除臭而成,为白色至淡黄色的块状物或粉末，收载于欧洲药典和美国药典，为药用辅料，国内尚未对氢化大豆油药用质量标准进行研究。氢化大豆油中未加入防腐剂、抗氧化剂，在氢化过程中使用了镍作为催化剂，因此，质量标准中需对镍的残留进行控制。本文参考美国药典(USP30NF25)［1］，欧洲药典（EP）4版［2］，按中国药典药品质量标准分析方法验证指导原则［3］，建立氢化大豆油中的镍的含量测定方法，本法可用于该辅料的镍残留质量控制。1仪器与试药1.1仪器原子吸收光谱仪：ThermoM6MKⅡ石墨炉原子

4、化器GFTV；镍灯：型号KY2，灯号1180，检测波长232.0nm，北京曙光明电子光源仪器有限公司；石墨管：thermopyrolyticallycoated575344；电阻炉：英国CARBOLITEELF11/6。1.2试药镍单元素标准溶液GBERCH，批号：K35540856）；盐酸（分析纯，广州化学试剂厂，批号：20070703）；水：MiliQ去离子水。2实验方法2.1实验条件检测波长：232.0nm；狭缝0.1nm；灯电流：20mA80％；背景校正：塞曼；标准加入：湿-湿混合；石墨管

5、型号：进口高温碳涂层；重复测定次数：3次。进样参数：主标准浓度为100μg/L，自动稀释成10、20、30μg/L，工作体积为10μL，进样体积为2.0μL。石墨炉参数见表1。表1石墨炉升温程序（略）2.2检测方法参照中国药典附录ⅣD原子吸收分光光度法第二法标准加入法。供试品溶液的制备：取氢化大豆油5.0g，至坩埚中，缓缓加热至炭化，600℃灼烧至白色灰状物，冷却，用稀盐酸2次，每次2mL洗残渣至25mL容量瓶，加0.3mL硝酸溶解，用水稀释至刻度。对照溶液（主标准溶液）的制备：精密量取标准镍溶液，加

6、水稀释至100μg/L。取0.0、1.0、2.0、3.0mL各加入供试品溶液2.0mL，用水稀释至10.0mL。测定法：按上述对照溶液的制备法，仪器按比例自动稀释供试品和对照品溶液后进样，在232nm处测定吸收值，记录读数，将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与原点间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量。3线性范围将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数，以每一浓度3次峰高读数的平均值为纵坐标、相应质量浓度为横坐

7、标，绘制标准曲线。回归得到方程为Y=0.0075X，r＝0.9995，线性范围为0～30μg/L，标准曲线呈线性并通过原点，满足中国药典附录规定标准加入法适用要求，可以采用原子吸收第二法标准加入法测定微量镍含量。4精密度试验取样品（批号：20060217），按“2.2”项下方法制备溶液，自动加标稀释，平行测定6次，测定含量，平均RSD为1.5％。5加样回收率试验准确称取已知含量的同一批号样品，分别精密加入高、中、低3种浓度水平的镍标准储备液各3份，按“2.2”项下方法制备并测定含量，计算平均回收率，见

8、表2。6样品的测定取3个批号（20060217、20060427、20061210）样品，分别按“2.2.1”方法制备供试品溶液，自动加标稀释后进样，3批样品所测得结果均为百万分之0.1。表2回收率结果表（略）7讨论7.1欧洲药典和美国药典的主标准浓度均为200μg/L，然后稀释为20、40、80μg/L，试验中发现对照品浓度过高，读数较大，线性相关系数不符合要求，且供试品中实际镍含量较低，调整对照品稀释浓度为100μg/L，自动稀释成10、20、30μ