参蓉壮骨胶囊的薄层色谱鉴别论文

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1、参蓉壮骨胶囊的薄层色谱鉴别论文邓英璞杨天明许杏梅【摘要】目的建立参蓉壮骨胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中的当归、三七进行定性鉴别。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,耐用性良好。结论薄层色谱法简单、易行,专属性强,重现性好,可对参蓉壮骨胶囊进行定性鉴别。【关键词】参蓉壮骨胶囊薄层色谱鉴别参蓉壮骨胶囊(批件号:YZL-2009-004)为广东省英德市中医院自拟处方制剂,由当归、三七、党参、白芍、独活、枸杞子、巴戟等多味中药组成,具有补益肝肾、强壮筋骨、祛风除湿等功效.freell,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供

2、试品溶液。同法取缺当归的阴性对照品制成缺当归阴性对照品溶液。另取当归对照药材,加甲醇10ml,同法制成对照药材溶液1。2.1.1专属性吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,结果未见阴性对照溶液对鉴别有干扰,(见图1)。图1当归薄层鉴别1.供试品(2007010801)2.供试品(2007010802)3.供试品(2007010803)4.当归对照药材5.缺当归阴性对

3、照2.1.2耐用性不同温度的比较:取点样后的薄层板,分别在6℃和14℃的层析缸中展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。结果表明在6℃~14℃范围内试验,对鉴别无明显的影响。(图2)。图2不同温度下试验结果1.供试品(2007010801)2.当归对照药材不同湿度的比较:取点样后的薄层板,分别在用硫酸调节相对湿度32%和72%的层析缸中展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。结果表明在相对湿度32%~72%范围内试验,对鉴别无明显的影响。(见图3)。图3不同湿度下试验结果1.供试品(2007010801)2.当归对照药材经上述方法学验证

4、,结果表明温湿度变化对展开效果影响不大,因此,认为本方法的耐用性良好。2.2三七薄层色谱鉴别取参蓉壮骨胶囊内容物6g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,药渣挥干乙醚,加甲醇20ml,加热回流20分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次15ml,取正丁醇提取液,用氨试液20ml洗涤,再用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次,每次20ml,正丁醇浓缩至干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液;按处方及制法制成缺三七的阴性对照样品,取相当于供试品的量,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液;另取三七皂苷R1对照品、

5、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液2。2.2.1专属性吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,结果未见阴性对照溶液对鉴别有干扰。(见图4)。图4三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品薄层鉴别1.供试品(2007010801)2.供试品

6、(2007010802)3.供试品(2007010803)4.三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品的混合液5.缺三七阴性对照2.2.2耐用性不同温度的比较:取点样后的薄层板,分别在6℃和16℃的层析缸中展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,结果表明在6℃~16℃范围内试验,对鉴别无明显的影响。(图5)。1.供试品(2007010801)2.三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品的混合液不同湿度的比较:取点样后的薄层板,分别在用硫酸调节相对湿度为32%和72%的层析缸中展开,

7、取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。结果表明在相对湿度32%~72%范围内试验,对鉴别无明显的影响。(见图6)。1.供试品(2007010801)2.三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品的混合液经上述方法学验证,结果表明温湿度变化对展开效果影响不大,因此,认为本方法的耐用性良好。3讨论3.1上述2种药材成分的提取、薄层色谱所用的展开剂,均是在参考了有关资料的基础上经过多次试验筛选后得出的。3.2从上述试验的结果可以看出:2种药材采用薄层色谱鉴别方法,展开及分离效果良好,阴性对照无干扰,温湿度变化对展开

8、效果影响不大,方法简便、快捷,重现性好,可对成品制剂中所含的当归以

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