参蓉壮骨胶囊的薄层色谱鉴别论文

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1、参蓉壮骨胶囊的薄层色谱鉴别论文邓英璞杨天明许杏梅【摘要】目的建立参蓉壮骨胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中的当归、三七进行定性鉴别。结果薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰，耐用性良好。结论薄层色谱法简单、易行，专属性强，重现性好，可对参蓉壮骨胶囊进行定性鉴别。【关键词】参蓉壮骨胶囊薄层色谱鉴别参蓉壮骨胶囊(批件号：YZL-2009-004)为广东省英德市中医院自拟处方制剂，由当归、三七、党参、白芍、独活、枸杞子、巴戟等多味中药组成，具有补益肝肾、强壮筋骨、祛风除湿等功效.freell，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供

2、试品溶液。同法取缺当归的阴性对照品制成缺当归阴性对照品溶液。另取当归对照药材，加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液1。2.1.1专属性吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果未见阴性对照溶液对鉴别有干扰，（见图1）。图1当归薄层鉴别1.供试品(2007010801)2.供试品(2007010802)3.供试品(2007010803)4.当归对照药材5.缺当归阴性对

3、照2.1.2耐用性不同温度的比较：取点样后的薄层板，分别在6℃和14℃的层析缸中展开，取出,晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。结果表明在6℃～14℃范围内试验，对鉴别无明显的影响。（图2）。图2不同温度下试验结果1.供试品(2007010801)2.当归对照药材不同湿度的比较：取点样后的薄层板，分别在用硫酸调节相对湿度32%和72%的层析缸中展开，取出,晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。结果表明在相对湿度32%～72%范围内试验，对鉴别无明显的影响。（见图3）。图3不同湿度下试验结果1.供试品(2007010801)2.当归对照药材经上述方法学验证

4、，结果表明温湿度变化对展开效果影响不大，因此，认为本方法的耐用性良好。2.2三七薄层色谱鉴别取参蓉壮骨胶囊内容物6g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，药渣挥干乙醚，加甲醇20ml，加热回流20分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，取正丁醇提取液，用氨试液20ml洗涤，再用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次，每次20ml，正丁醇浓缩至干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液；按处方及制法制成缺三七的阴性对照样品，取相当于供试品的量，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；另取三七皂苷R1对照品、

5、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液2。2.2.1专属性吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果未见阴性对照溶液对鉴别有干扰。（见图4）。图4三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品薄层鉴别1.供试品(2007010801)2.供试品

6、(2007010802)3.供试品(2007010803)4.三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品的混合液5.缺三七阴性对照2.2.2耐用性不同温度的比较：取点样后的薄层板，分别在6℃和16℃的层析缸中展开，取出,晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，结果表明在6℃～16℃范围内试验，对鉴别无明显的影响。（图5）。1.供试品(2007010801)2.三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品的混合液不同湿度的比较：取点样后的薄层板，分别在用硫酸调节相对湿度为32%和72%的层析缸中展开，

7、取出,晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。结果表明在相对湿度32%～72%范围内试验，对鉴别无明显的影响。（见图6）。1.供试品(2007010801)2.三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品的混合液经上述方法学验证，结果表明温湿度变化对展开效果影响不大，因此，认为本方法的耐用性良好。3讨论3.1上述2种药材成分的提取、薄层色谱所用的展开剂，均是在参考了有关资料的基础上经过多次试验筛选后得出的。3.2从上述试验的结果可以看出：2种药材采用薄层色谱鉴别方法，展开及分离效果良好，阴性对照无干扰，温湿度变化对展开

8、效果影响不大，方法简便、快捷，重现性好，可对成品制剂中所含的当归以