太白楤木提取工艺研究论文

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1、太白楤木提取工艺研究论文郭东艳，陈胜发，王明耿【摘要】目的对太白楤木的提取工艺进行优化研究。方法以总皂苷含量为主要指标,采用正交实验设计优选最佳提取工艺参数。结果最佳提取条件为8倍量70%乙醇提取3次，2h/次。结论该实验研究可为太白楤木的工业化生产提供实验依据。【关键词】太白楤木正交设计总皂苷太白楤木又名飞天蜈蚣七，分布于我国西部地区，野生资源非常丰富。主要以根皮入药，用于治疗各种肝炎，肝硬化腹水.freell容量瓶中，备用。2.2总皂苷含量测定2.2.1对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的人参皂苷Re对照品5.2mg，加甲醇溶解并定容至10ml，制成每毫升含人

2、参皂苷Re0.52mg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备精密移取提取液1ml，加水饱和的正丁醇提取3次，20ml/次，静置，合并正丁醇液，加正丁醇饱和的水洗涤3次，15ml/次，弃去水洗液，将正丁醇溶液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解，稀释定容至50ml，作为供试品溶液。2.2.3测定波长的选择取人参皂苷Re对照品溶液(0.52mg/ml)和供试品溶液，经香草醛-高氯酸显色后，在400～900nm范围内进行光谱扫描，结果对照品溶液与供试品溶液在（550±2）nm处均有最大吸收峰，且峰形一致，阴性对照在相应波长处无吸收，故可选择550nm作为样品测定波长。2.2.4标准曲线的

3、制备精密吸取人参皂苷Re对照品溶液（0.52mg/ml）0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6ml，分别置干燥具塞试管中，水浴挥干溶剂，各加入新鲜配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4ml、高氯酸1.6ml，于60℃恒温水浴中加热15min，取出，冰水冷却至室温，再分别加醋酸乙酯10ml，摇匀。以相应的试剂为空白，照分光光度法（《中国药典》2005年版Ⅰ部附录VA），在550nm波长处测定吸光度。以吸光度A为纵坐标，人参皂苷Re含量C（mg）为横坐标，计算回归方程为：A=2.9286C+0.052，相关系数r=0.9997。结果表明，人参皂苷Re在0.052～0.312m

4、g的范围内线性关系良好。2.2.5精密度实验精密吸取供试品溶液2ml，共5份，依法显色后测定吸光度，结果RSD为1.18%，表明仪器的精密度良好。2.2.6稳定性实验精密吸取供试品溶液2ml，依法显色后在0，0.5，1，2h测定吸光度，结果RSD为2.54%，表明供试品溶液显色后在2h内稳定。2.2.7重复性实验精密吸取提取液1ml，共5份，分别按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液。精密吸取供试液0.3ml，挥去甲醇，精密加入新鲜配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4ml，高氯酸1.6ml，加塞，摇匀，于70℃水浴中加热20min，取出，冷却至室温后，精密加入醋酸乙酯10ml，

5、摇匀。以相同试剂为空白，于550nm处测定吸收度值，结果RSD为2.25%。本方法重复性良好。2.2.8回收率实验精密吸取提取液1ml，共6份，各加入人参皂苷Re对照品适量，按照供试品溶液制备方法制备样品液，测定吸收度。结果平均回收率为96.07%，RSD为3.21%。表明本方法回收率良好。2.3出膏率测定精密吸取上述正交试验的1～9号样品液各25ml置于干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置于105℃的烘箱中烘4h，然后置于含有五氧化二磷的干燥器中干燥3h，取出，精密称量，计算出膏率。结果见表2。表2正交实验结果（略）综合评分=出膏率×40/30.92%+总皂苷含量×60/12.4

6、4%从表2正交实验结果可以看出，各因素对综合评分的影响顺序为CDAB，再从各因素水平来看(K值分析)，B、C因素均为K3K2K1，A、D因素为K2K1K3，其提取条件以A2B3C3D2为佳。考虑到大生产的实际情况，有必要对各因素水平的显著性进行方差分析，结果见表3。表3方差分析（略）从表3方差分析结果结合直观分析，各因素对总皂苷提取量影响顺序为CDAB，最佳工艺为：A2B3C3D2，考虑到实际生产中节约成本的原则，选择工艺为A2B2C3D2，即8倍量70%乙醇提取3次，提取2h/次。3结论与讨论楤木根皮的主要成分为皂苷类，而皂苷类成分在热水及乙醇中均具有较好的溶解性，在预试验

7、中也曾对水提与70%乙醇提取进行了比较。结果表明，采用乙醇提取较水提皂苷类成分含量较高，且醇提液过滤较为容易，因此确定了太白楤木的基本提取工艺路线为醇提。本实验对醇提的主要影响因素进行考察，确定了提取工艺参数。【