扎冲十三味片的质量控制研究论文

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1、扎冲十三味片的质量控制研究论文刘卫东，王兰英，吴维智，任建国【摘要】目的建立扎冲十三味片的质量标准。方法采用TLC法对片剂中诃子肉豆蔻、丁香、麝香进行了鉴别;用溶剂萃取酸性染料比色法测定，以乌头碱为对照品，溴甲酚绿为酸性染料，用氯仿萃取，检测波长416nm。结果乌头碱在0.72～14.02mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系.freel波长处进行扫描，结果供试品与乌头碱对照品的吸收光谱完全一致，并在416nm的波长处有最大吸收，而阴性对照品在此处无干扰，扫描结果见图1～3。故选择416nm作为检测波长。2.2对照品溶液的制备2精密称取105℃干燥至恒重的乌头碱对

2、照品10mg，置100ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每毫升中含有乌头碱0.1mg)。2.3供试液的制备取本品5片，研其粉末1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加1ml氨水润湿后，再加三氯甲烷10ml浸泡过夜。滤过，残渣用三氯甲烷50ml分次洗涤，10ml/次。合并滤液和洗液，以10%盐酸溶液10ml提取1次后，再用1%盐酸溶液提取4次，10ml/次。分取盐酸液，合并，用10ml三氯甲烷洗涤，弃去三氯甲烷。用浓氨试液将盐酸提取液调至pH9～10，用50ml三氯甲烷分5次提取，合并提取液，蒸干，残渣置105℃加热1h，取出，放冷，加三氯甲烷分次溶解

3、，转移至25ml量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。图1乌头碱对照品光谱扫描图图2阴性样品光谱扫描图图3扎冲十三样品光谱扫描图2.4阴性对照溶液的制备按照处方组成，取除制草乌以外的其他各药，按制备工艺要求制成阴性(缺制草乌)对照溶液，再按供试品溶液的制备方法，制成阴性对照品溶液。阴性无干扰。2.5线性关系精密量取对照品溶液0.3，0.5，1.0，2.0，4.0ml，分别置分液漏斗中，依次精密加入三氯甲烷至10.0ml，再精密加入pH3.0醋酸盐缓冲液(称取无水醋酸钠0.30g，加水使溶解，加冰醋酸11.2ml，用水稀释至1000ml，摇匀，并在pH计上校正)5.

4、0ml，蒸馏水3.0ml和溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿0.2g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.5ml使溶解，用水稀释至200ml，摇匀，静置过夜。滤过，用三氯甲烷洗涤3次，50ml/次，洗后，即得)2.0ml，强力振摇3min，静置1h，分取三氯甲烷层，用干燥滤纸滤过，以相应试剂为空白，续滤液照紫外-可见分光光度法(《中国药典》附录VA)，分别在416nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，乌头碱量为横坐标，绘制标准曲线。得回归方程为：Y=0.0018X+0.3051(r=0.9995)。结果表明，乌头碱对照品在所试范围(28.74～383.3μg)内与吸光度

5、值呈良好的线性关系。图4制草乌药材光谱扫描图2.6精密度实验精密量取同一供试品溶液6份，按“2.4”项下方法测定含量值。RSD=0.87%，结果表明：本法精密度较好。2.7稳定性实验取显色后的同一供试品溶液，立即测定和在室温下放置，每60min测定1次，实验结果表明，显色后室温放置6h后测定，结果稳定。平均吸光度为0.458，RSD=0.52%。2.8重现性实验取同一批号的样品5份，按供试液的制备项下制备供试液，按线性关系项下测定含量值。结果表明，本法重复性较好。平均含量为122.18，RSD=1.95%。2.9加样回收实验取已知含量的样品5份，分别加入一定量的

6、乌头碱对照品溶液，按正文含量测定方法进行测定，其平均回收率为97.64%，RSD=1.75%。表1乌头碱加样回收实验结果序号样品量/g供试品含量μg对照品加入量/μg测得量/μg回收率(%)2.10样品测定与含量限度的确定正文方法进行3批样品的含量测定，结果见表。表2样品中乌头类生物碱测定结果批号样品量/g测得量/μg含量/μg·g-1)每片中平均含量/2.11扎冲十三味片鉴别3～5取药品4片，研碎，加甲醇10ml，超声处理15min，滤过，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含有2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中

7、国药典》2005年Ⅰ部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。取药品30片，加水50ml，提取挥发油4h，接收油水混合物，用石油醚(30～60℃)10ml分3次萃取挥发油，浓缩至1ml作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材1g，同法提取挥发油，得对照药材溶液0.5ml。照薄层色谱法(《中国药典》2005年一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-

8、苯(7∶2)为展开剂，展