冠心七味片的质量标准研究

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1、冠心七味片的质量标准研究作者：黄鸣清李卓明吴燕红顾铠　周长凤　赵学军苏子仁【关键词】冠心七味片摘要：【目的】建立冠心七味片的质量标准。【方法】采用薄层色谱法（TLC）对冠心七味片中的丹参、降香、山柰、广枣进行鉴别；采用高效液相色谱法（HPLC）测定丹参酮ⅡA含量。【结果】TLC法可检出丹参、降香、山柰、广枣，斑点清晰，阴性对照无干扰。HPLC法测定丹参酮ⅡA含量，在?0022～0154?μg?范围内线性良好，加样回收率为9790%，SR为122%。【结论】本质控方法操作简单，可以用来评价冠心七味片质量。关键词：冠心七味片/化学；中药制药工艺；色谱法，薄层

2、；色谱法，高压液相　冠心七味片为著名蒙药，由丹参、降香、山柰、广枣、肉豆蔻、檀香、沙棘七味中药组成，具有活血化瘀，强心止痛之功效。为了提高该成药的质量检测标准，我们采用薄层色谱法(TLC)对丹参、降香、山柰、广枣进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法(HPLC)对方中丹参的有效成分丹参酮ⅡA进行了含量测定。现报道如下。１材料5１１仪器DionexSummit高效液相色谱仪(P680HPLCPump，ASI100AutomatedSampledInjector，UVD170U，STH585ColumnOven)；Chromeleon数据处理系统；SB5200超

3、声波清洗机（宁波新芝科器研究所）；实验室专用超纯水机(重庆利迪现代水技术设备有限公司)。１２药物与试剂冠心七味片（内蒙古乌兰浩特中蒙制药有限公司提供，批号分别为20030801、20030802、20030803）；丹参（批号9239905）、降香（批号0952200204）、广枣（批号121334200401）等对照药材，丹参酮ⅡA（批号7669002）、对甲氧基肉桂酸乙酯（批号08359601）等对照品，均购自中国药品生物制品检定所；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）；乙腈为色谱纯（Merck公司），其他试剂和试药均为分析纯。２方法和结果２１薄层鉴别21

4、1丹参、降香的薄层鉴别取本品10片，研细，加甲醇?5?mL，密塞，超声提取?15?min，滤过，滤液作为供试品溶液；同法分别制备丹参对照药材溶液、降香对照药材溶液、缺丹参样品溶液、缺降香样品溶液；另取丹参酮ⅡA，加甲醇制成?1?mg/mL?对照品溶液。吸取上述溶液各?5?μL，分别点于硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃～90℃）―醋酸乙酯（体积比为8∶3）为展开剂展开，取出晾干。供试品色谱中，在与丹参对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺丹参样品溶液未见上述斑点。喷以香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰，在与降香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的

5、斑点，缺降香样品溶液未见上述斑点。结果见图1-a和图1-b。5212山柰的薄层鉴别按211所述方法分别制备供试品溶液、山柰对照药材溶液、缺山柰样品溶液；另取对甲氧基肉桂酸乙酯，加甲醇制成?1?mg/mL?对照品溶液。吸取上述溶液各?5?μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正已烷―醋酸乙酯（体积比为9∶1）为展开剂展开，取出晾干，置紫外灯（?254?nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，缺山柰样品溶液未见上述斑点。结果见图1-c。213广枣的薄层鉴别取本品10片，研细，加体积分数为70%乙醇?20?mL

6、，加热回流?30?min?后滤过，滤液蒸干，加水?5?mL?使溶解，滤过，滤液用乙醚?15?mL?提取2次，合并乙醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯?1?mL?使溶解，作为供试品溶液；同法分别制备广枣对照药材、缺广枣样品溶液。吸取上述溶液各?5?μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿―丙酮―甲酸（体积比为7∶2∶1）为展开剂展开，取出晾干，置氨蒸气中薰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；缺广枣样品溶液未见上述斑点。结果见图1-d。22含量测定221色谱条件色谱柱为KromasilC18(46?mm×250?mm，5?μm)；流动相为

7、V乙腈∶V水=75∶25；检测波长为270?nm；流速为10?mL/min；柱温为25℃。222对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品?11?mg，置?5?mL?棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取?05?mL，置?10?mL?棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得（每?1?mL?中含丹参酮ⅡA?11?μg）。5223供试品溶液的制备取本品10片，除去薄膜衣，研细，精密称取1?g，置50?mL锥形瓶中，精密加入甲醇25?mL，称定质量，超声提取15?min，取出放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液过045?μm微孔滤膜

8、，即得样品供试液。224专属性试验按照本品的处方、制法制备缺丹参的模拟样品，按供