蒙药冠心七味胶囊丹参酮ⅱa含量测定

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1、蒙药冠心七味胶囊丹参酮ⅡA含量测定内蒙占自治区医院010017鲍京丽内蒙古工业大学职工医院010062刘琳摘要目的：建立蒙药冠心七味胶囊含量测定方法。方法：用HPLC法，流动相甲醇-水(17：3)；测定波长270nm，流量1mL/min，柱温30℃。结果：丹参酮ⅡA在0.17～1.70范围内呈良好的线性关系，同归方程：Y-408885X-10110，r=0.999；精密度、回收率等项测定均符合要求，不同批号样品丹参酮ⅡA含量为0.161、0.170、0.132(mg/粒)，RSD％为1.6％、1.5％、3.4％。结论：

2、本品丹参酮ⅡA含量不得少于0.132mg/粒。关键词蒙药；冠心七味胶囊；丹参；丹参酮ⅡA冠心七味胶囊味由丹参、檀香、降香、山奈、肉豆蔻、广枣、沙棘组成，为卫生部药品标准蒙药分册药品[1]临床用于冠心病、心烦心悸、心绞痛。丹参酮ⅡA为该药品活性成分之一[1]，可以作为该药品的含量标准物质。本文用HPLC法测定冠心七味胶囊中丹参酮ⅡA含量。结果报道如下：l仪器与试药高效液相色谱仪1100型；NC2000型工作站。丹参及其它药材市售。冠心七味胶囊按药品标准制备[1]，每粒胶囊内溶物O.3g。丹参酮ⅡA由中国药品生物制品检定所

3、提供。甲醇色谱级，其它为分析纯试剂。2方法与结果2.1色谱条件考察参照药典方法[2]，色谱柱(4.6mm×150mm×5μm)填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相甲醇-水(17：3)；检测波长270nm，流量lmL/min，柱温30℃。2.2线性考察精密称取对照品丹参酮ⅡA8.5mg，置25ml容量瓶内，加甲醇溶解至刻度，精密吸取对照品铺溶液0.5、1、2、3、4、5mL分置10mL量瓶内，用甲醇至刻度，吸10μL按色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，对照品含量为横坐标，绘制标准曲线作回归分析。回归方程：Y=4

4、08885X-101310，r=0.999。丹参酮在ⅡA在0.17～1.70范同内呈良好的线性关系。2.3丹参药材丹参酮ⅡA含量依药典测定[2]，丹参酮ⅡA为O.2％。2.4阴性试验按工艺法制备不含丹参的阴性对照品，并按提取方法制备阴性对照品溶液，取10μl依照色谱条件测定。测定结果表明，阴性对照品在丹参酮ⅡA相对应位置无干扰。2.5精密度试验取同一批号样品溶液10μL依照色谱条件测定，连续进样5次，测定丹参酮ⅡA面积，RSD％为2.O％。2.6稳定性试验取同一批样品溶液10μL依照色谱条件测定，测定室温放置不同时间峰

5、面积变化。测定结果表明，样品溶液峰面积在1、3、8h内为142238、144078、145194，无明显变化。2.7提取时间考察取同批号4份样品，精密称重。分置50mL具塞锥形瓶内，加25ml，甲醇，密塞，称重，分别超声处理10、20、30、40分钟，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取滤液用微孔滤膜滤过，取10μL依照色谱条件测定，结果分别为O.320、0.535、O.546、O.548(mg/g)。超声处理20min后含量基本不再增加，提取时间确定为30min。2.8重复性试验取同批号5份样品(O.401、

6、O.405、0.402、0.406、0.402g)，精密称重。分置50m1具塞锥形瓶内，加10mL甲醇，密塞，称重，超声处理30min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取样品溶液用微孔滤膜滤过，取10μL依照色谱条件测定，结果分别为0.218、O.22l、0.2l5、O.232、0.217mg，RSD％为3.O％。2.9回收率测定采用加样同收法。取5份同批号已知丹参酮ⅡA含量的样品，精密称重，与丹参酮ⅡA对照品混合。分置50mL具塞锥形瓶内，加25mL甲醇，密塞，称重，超声提取30min，放冷，再称重，用甲醇

7、补足减失的重量，滤过，取lmL滤液置10mL量瓶内，加甲醇至刻度为样品溶液。取滤液用微孔滤膜滤过，取10μL依照色潜条件测定。测定结果表明，平均回收率为100.14％。表样品回收率测定样品g供试品含量mg对照品加入量mg理论值mg实测值mg回收率%XRSD%0.2000.2030.2060.2030.2080.10701090.1110.1090.1120.120.150.160.170.120.2270.2590.2710.2790.2320.2330.2630.2640.2850.225102.6101.597.4

8、102.297.0100.142.732.10样品测定取不同批号样品(05022、05023、05026)，精密称重。分置50mL具塞锥形瓶内，加10mL甲醇，密塞，称重，超声提取30分钟，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，取样品溶液用微孔滤膜滤过，取10μ1．依照色谱条件测定。测定平均结果分别为见0.161、0.170、0.1