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1、止痢宁片质量控制方法研究的论文【摘要】：目的建立止痢宁片的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的主要药味苦参、木香进行鉴别,并用高效液相色谱法测定其脱水穿心莲内酯的含量。结果止痢宁片的苦参、木香薄层色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点；脱水穿心莲内酯进样量在0.062～1.550μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r＝1.0000),平均加样回收率为98.00%(rsd＝0.90%)。结论本方法简便、准确、稳定、可靠、重现性好,可用于本品的质量控制。【关键词】止痢宁片 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法
2、 abstract：objectivetoestablishthequalitystandardforzhiliningpill.methodstlcployedtoidentifyradixsophoraeflavescentisandradixaucklandiaeinedbyhplc.resultstlcfindingsofradixsophoraeflavescentisandradixaucklandiaeshoecolorsasthosedevelopedinthecorrespondingplacesofc
3、ontrolmedicalmaterials.goodlinerplesizeofdehydroandrographolideethodissimple,accurate,stable,reliableandp),agilentg1322a真空在线脱气机(degrasser),agilentg1313a自动进样器(als),agilentg1315bdad二极管阵列检测器,agilentchimstationsystem(安捷伦化学工作站)；电子天平(德国赛多利斯bp211d)；超声提取器；milipore－q纯水器。
4、 止痢宁片自制(批号20060601、20060602、20060603)。三氯甲烷为分析纯；甲醇为色谱纯,美国天地(tedia)试剂公司；水为重蒸馏水。 对照品均由中国药品生物制品检定所提供：脱水穿心莲内酯对照品(含量测定用,批号110854-200306)；槐定碱(供鉴别用,批号0784-9702)；苦参碱(含量测定用,批号805-200005)；木香烃内酯(含量测定用,批号111524-200503)；去氢木香内酯(含量测定用,批号111525-200505)。 2定性研究 2.1苦参薄层色谱鉴别 取本品5
5、片,研细,取1g,加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。取缺苦参的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品,分别加乙醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述4种溶液各5μl,分别点样于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨(9∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上
6、,显相同颜色的斑点。 2.2木香薄层色谱鉴别 取本品5片,研细,取1g,加三氯甲烷10ml,超声处理30min,滤过,滤液作为供试品溶液。取缺木香的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。另取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品,分别加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述4种溶液各10μl,分别点于同一含2.5%硝酸银的羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶g薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以
7、5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。 3含量测定[1] 3.1色谱条件 色谱柱为ym×4.6mm,5μm)；柱温：室温；流动相：甲醇-水(52∶48)；检测波长：254nm；流速：1.0ml/min；进样量：10μl。在上述条件下,脱水穿心莲内酯的保留时间约为15min；分离度大于1.5,理论塔板数大于4000。 3.2对照品溶液的配制 精密称取脱水穿心莲内酯标准品3.10mg,置25ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,即得
8、对照品溶液。 3.3供试品溶液的制备 取止痢宁片适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率250in,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置中性氧化铝柱(100～200目,5g,内径1.5cm)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗
