止痢宁片中苦参碱的hplc测定

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1、止痢宁片中苦参碱的HPLC测定仵树仁，刘忠，蔡俊安，鲁张彦，郭鑫慧【摘要】目的用HPLC法测定止痢宁片中苦参碱的含量。方法HPLC用外标一点法，KromasilNH2柱，乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80：10：10）为流动相，流速为1.0ml/min，λ=220nm。结果苦参碱在0.052125～0.417mg/ml范围内呈良好线性，回归方程为Y=5411430.52X+8349.86，r=0.9997（n=6），平均加样回收率98.0%，RSD为0.72%（n=6）。结论方法简便、准确，专属性强，测定结果重复性好，为止痢宁片中苦参碱的定量分析提供了科学有效的方法。【关键

2、词】止痢宁片；苦参碱；HPLC【Abstract】ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofMatrineinZhiliningpianbyHPLC.MethodsUsingKromasilNH2Column,Acetonitrile-Ethanolabsolute-3%Phosphoricacidglacial（80∶10∶10）asthemobilephase,detectionandflol/min.ResultsThecalibrationcurveg/ml～0.417mg/mlfortheMatri

3、neandlinearequationethodpleandaccurateandproper,ethodofMatrineinZhiliningPianandthereduplicationoftheresultatrine；HPLC止痢宁片收载于部颁药品标准中药成方制剂第四册中，功能主治：清热祛湿，行气止痛。用于肠炎、痢疾，表现为腹痛泻泄，下痢脓血，肛门灼热，里急后重者〔1〕。处方由穿心莲、苦参、木香组成，原标准中只有检查项，没有含量控制项。为了更好地控制止痢宁片的质量，提高止痢宁片的质量标准，笔者对止痢宁片处方进行了分析，经过预试验及参考相关资料，进行本品中苦参碱含量

4、测定，并进行了方法学研究，控制药品质量。采用高效液相色谱法测定苦参碱含量，方法简便快速，稳定可靠，专属性强。　　1仪器与试药1.1仪器高效液相谱仪：SPD-10A日本岛津；紫外分光仪：上海康化生化仪器制造厂；超声波清洗器：SK3200H上海科导超声仪器有限公司。1.2试药苦参碱对照品（批号110805-200306）由中国生物制品检定所提供；止痢宁片（批号：20070601、20070602、20070603）由河南百年康鑫药业有限公司提供；止痢宁片对照药品（批号：20060501）由江西某药业有限公司生产；其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果2.1色谱条件〔2〕以氨基键合

5、硅胶为填充剂；以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80：10：10）为流动相；检测波长为220nm；流速为1ml/min；柱温为室温。理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加乙腈-无水乙醇（80：20）溶液，制成每毫升含苦参碱0.20mg的溶液，即得。色谱图见图1。图1苦参碱对照品色谱图2.2.2供试品溶液的制备取本品20片，研细，取0.5g，精密称定，精密加入0.1mol/L盐酸溶液50ml振摇使溶解，滤过，精密量取续滤液25ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷15ml振摇提取1次，弃去三氯甲烷提取液，水层用

6、氨试液调至强碱性，用三氯甲烷提取4次（15、10、10、10ml），合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣用乙醇适量转移至10ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜滤过，即得。色谱图见图2。图2止痢宁片色谱图2.2.3阴性样品的测试取缺苦参的样品，按供试品制备法制备阴性样品后测定，在苦参碱相应位置无峰出现，说明阴性样品的其他成分无干扰。色谱图见图3。图3阴性样品色谱图2.3线性关系的考察精密称苦参碱对照品适量，用乙腈-无水乙醇（80：20）溶液稀释制成不同浓度的对照品溶液，分别为0.052125、0.10425、0.156375、0.2085、0.31275、0.417mg

7、/ml，各进样10μl，测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，苦参碱的浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程Y=5411430.52X+8349.86，r=0.9997（n=6）,表明苦参碱在0.052125～0.417mg/ml之间呈良好的线性关系。2.4精密度试验取浓度为0.2085mg/ml的苦参碱对照品溶液，精密吸取10μl，连续进样6次，测定峰面积，测定结果RSD为1.44%，表明精密度良好。2.5重现性试验取本品20片（批号：20070601），称取总重后研细，分别称取6份，每份0.5g，精密称定，然后按