止痢宁片中苦参碱的hplc测定

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时间:2018-11-12

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1、止痢宁片中苦参碱的HPLC测定仵树仁,刘忠,蔡俊安,鲁张彦,郭鑫慧【摘要】目的用HPLC法测定止痢宁片中苦参碱的含量。方法HPLC用外标一点法,KromasilNH2柱,乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相,流速为1.0ml/min,λ=220nm。结果苦参碱在0.052125~0.417mg/ml范围内呈良好线性,回归方程为Y=5411430.52X+8349.86,r=0.9997(n=6),平均加样回收率98.0%,RSD为0.72%(n=6)。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为止痢宁片中苦参碱的定量分析提供了科学有效的方法。【关键

2、词】止痢宁片;苦参碱;HPLC【Abstract】ObjectiveToestablishthemethodfordeteminingthecontentofMatrineinZhiliningpianbyHPLC.MethodsUsingKromasilNH2Column,Acetonitrile-Ethanolabsolute-3%Phosphoricacidglacial(80∶10∶10)asthemobilephase,detectionandflol/min.ResultsThecalibrationcurveg/ml~0.417mg/mlfortheMatri

3、neandlinearequationethodpleandaccurateandproper,ethodofMatrineinZhiliningPianandthereduplicationoftheresultatrine;HPLC止痢宁片收载于部颁药品标准中药成方制剂第四册中,功能主治:清热祛湿,行气止痛。用于肠炎、痢疾,表现为腹痛泻泄,下痢脓血,肛门灼热,里急后重者〔1〕。处方由穿心莲、苦参、木香组成,原标准中只有检查项,没有含量控制项。为了更好地控制止痢宁片的质量,提高止痢宁片的质量标准,笔者对止痢宁片处方进行了分析,经过预试验及参考相关资料,进行本品中苦参碱含量

4、测定,并进行了方法学研究,控制药品质量。采用高效液相色谱法测定苦参碱含量,方法简便快速,稳定可靠,专属性强。  1仪器与试药1.1仪器高效液相谱仪:SPD-10A日本岛津;紫外分光仪:上海康化生化仪器制造厂;超声波清洗器:SK3200H上海科导超声仪器有限公司。1.2试药苦参碱对照品(批号110805-200306)由中国生物制品检定所提供;止痢宁片(批号:20070601、20070602、20070603)由河南百年康鑫药业有限公司提供;止痢宁片对照药品(批号:20060501)由江西某药业有限公司生产;其他试剂均为分析纯。  2方法与结果2.1色谱条件〔2〕以氨基键合

5、硅胶为填充剂;以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相;检测波长为220nm;流速为1ml/min;柱温为室温。理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量,精密称定,加乙腈-无水乙醇(80:20)溶液,制成每毫升含苦参碱0.20mg的溶液,即得。色谱图见图1。图1苦参碱对照品色谱图2.2.2供试品溶液的制备取本品20片,研细,取0.5g,精密称定,精密加入0.1mol/L盐酸溶液50ml振摇使溶解,滤过,精密量取续滤液25ml,置分液漏斗中,用三氯甲烷15ml振摇提取1次,弃去三氯甲烷提取液,水层用

6、氨试液调至强碱性,用三氯甲烷提取4次(15、10、10、10ml),合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣用乙醇适量转移至10ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,即得。色谱图见图2。图2止痢宁片色谱图2.2.3阴性样品的测试取缺苦参的样品,按供试品制备法制备阴性样品后测定,在苦参碱相应位置无峰出现,说明阴性样品的其他成分无干扰。色谱图见图3。图3阴性样品色谱图2.3线性关系的考察精密称苦参碱对照品适量,用乙腈-无水乙醇(80:20)溶液稀释制成不同浓度的对照品溶液,分别为0.052125、0.10425、0.156375、0.2085、0.31275、0.417mg

7、/ml,各进样10μl,测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,苦参碱的浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程Y=5411430.52X+8349.86,r=0.9997(n=6),表明苦参碱在0.052125~0.417mg/ml之间呈良好的线性关系。2.4精密度试验取浓度为0.2085mg/ml的苦参碱对照品溶液,精密吸取10μl,连续进样6次,测定峰面积,测定结果RSD为1.44%,表明精密度良好。2.5重现性试验取本品20片(批号:20070601),称取总重后研细,分别称取6份,每份0.5g,精密称定,然后按

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