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1、止痢宁片质量控制方法研究 论文.freelployedtoidentifyRadixSophoraeFlavescentisandRadixAucklandiaeinedbyHPLC.ResultsTLCfindingsofRadixSophoraeFlavescentisandRadixAucklandiaeshoecolorsasthosedevelopedinthecorrespondingplacesofcontrolmedicalmaterials.Goodlinerplesizeofdehydroandrographolideethodissimple,accura
2、te,stable,reliableandp),AgilentG1322A真空在线脱气机(Degrasser),AgilentG1313A自动进样器(ALS),AgilentG1315BDAD二极管阵列检测器,Agilentchimstationsystem(安捷伦化学工作站)；电子天平(德国赛多利斯BP211D)；超声提取器；Milipore－Q纯水器。止痢宁片自制(批号20060601、20060602、20060603)。三氯甲烷为分析纯；甲醇为色谱纯,美国天地(TEDIA)试剂公司；水为重蒸馏水。对照品均由中国药品生物制品检定所提供：脱水穿心莲内酯对照品(含量测定用,批
3、号110854-200306)；槐定碱(供鉴别用,批号0784-9702)；苦参碱(含量测定用,批号805-200005)；木香烃内酯(含量测定用,批号111524-200503)；去氢木香内酯(含量测定用,批号111525-200505)。2定性研究2.1苦参薄层色谱鉴别取本品5片,研细,取1g,加浓氨试液0.3mL、三氯甲烷25mL,超声处理10min,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷1mL使溶解,作为供试品溶液。取缺苦参的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品,分别加乙醇制成每1mL各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华
4、人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述4种溶液各5μL,分别点样于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨(9∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。2.2木香薄层色谱鉴别取本品5片,研细,取1g,加三氯甲烷10mL,超声处理30min,滤过,滤液作为供试品溶液。取缺木香的阴性样品,同法制成阴性对照溶液。另取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品,分别加三氯甲烷制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取上述4种溶液
5、各10μL,分别点于同一含2.5%硝酸银的羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-丙酮(8∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,且阴性无干扰。3含量测定13.1色谱条件色谱柱为Ym×4.6mm,5μm)；柱温：室温；流动相：甲醇-水(52∶48)；检测波长：254nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。在上述条件下,脱水穿心莲内酯的保留时间约为15min；分离度大于1.5,理论塔板数大于4000。3.2对照品溶液的配制精密称取脱水穿
6、心莲内酯标准品3.10mg,置25mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,即得对照品溶液。3.3供试品溶液的制备取止痢宁片适量,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇25mL,称定重量,超声处理(功率250in,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10mL,置中性氧化铝柱(100～200目,5g,内径1.5cm)上,用甲醇15mL洗脱,收集洗脱液,置50mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,滤液作为供试品溶液。3.4阴性试验制备缺少穿心莲提取物的止痢宁片阴性样品,按“3.3”项下方法操作制备阴性样品溶液。在“
7、3.1”所述色谱条件下,对照品、样品及穿心莲阴性样品的色谱图见图1。结果表明,在该条件下,脱水穿心莲内酯的出峰区阴性样品无干扰峰。3.5线性关系考察精密吸取脱水穿心莲内酯标准品溶液10mL,用水稀释1倍(62μg/mL),分别进样1、2.5、5、10、15、20、25μL,依前法测定。以脱水穿心莲内酯的量(μg)为横坐标,峰面积值为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程Y＝1359.5X＋0.3154,相关系数r＝1.0000。表明脱水穿心莲内酯在0.062～1.55μg范围内进样量与峰面积值有较
