飞蓬提取工艺的研究论文

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1、飞蓬提取工艺的研究论文邵帅严铭铭王海静刘琬晖赵大庆【摘要】目的对飞蓬中总黄酮有效部位进行研究，并以此为依据开发中药五类新药。方法以总黄酮和灯盏乙素提取率为评价指标，选取不同提取溶剂和提取方法，利用正交实验L9（34）优选乙醇回流提取飞蓬的工艺。结果飞蓬最佳提取工艺为70%乙醇回流提取3次，1h/次，加醇量为14倍量。结论优选的工艺稳定可行，可作为开发飞蓬药材资源的参考。【关键词】飞蓬总黄酮灯盏乙素正交试验飞蓬ErigeronacerL．为菊科飞蓬属二年生草本植物，主要分布于我国西南、东北等省区。它与收载于1977年版《中国药典》且在临床上用于治疗心脑血管疾病的中药保护品种灯盏细辛为同属同亚组植

2、物［1］。据《长白山植物药志》记载.freelg置于25ml容量瓶中，加适量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，得浓度为0.202mg/ml的对照品储备液。2.1.2供试品溶液制备精密称取样品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，加适量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，作为供试品液。2.1.3测定波长选择精密吸取芦丁对照品溶液0.5ml和样品溶液1ml于具塞试管中，精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6min，再加入10%硝酸铝0.3ml，摇匀，放置6min，加4%NaOH溶液4ml，用70%的乙醇定容至10ml，摇匀，放置10～15min。以相同

3、试剂为空白。在400～900nm波长范围内扫描，记录最大吸收波长为510nm，见图1。图1芦丁和飞蓬样品最大吸收波长图2.1.4标准曲线制作精密吸取标准芦丁溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别加入6支具塞试管中，按照“2.1.3”项操作，于510nm处测定吸光度。并以吸光度（A）为纵坐标，芦丁对照品溶液浓度（C,mg/ml）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A＝11.227C-0.013，r＝0.9999（n=6），见图2。结果表明：在0.101～1.01mg范围内芦丁对照品显色后的吸光度与浓度呈良好线性关系。图2芦丁标准曲线图2.1.5供试品含量测定取供试品溶

4、液0.2ml于具塞试管中，按照“2.1.3”项下操作，于510nm处测定吸光度,然后根据线性方程计算其总黄酮的含量。2.2飞蓬灯盏乙素含量测定2.2.1色谱条件ChmmasilC18柱(5μm，4.6mm×150mm)；测定波长λ＝335nm（依卫生部颁发的药品标准）；流动相：甲醇－0.1％磷酸（40：60）；流速1.0ml／min。2.2.2对照品溶液制备精密称取野黄芩苷对照品1.05mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，过滤，摇匀，制成浓度为0.105mg/ml的标准储备液。2.2.3供试品溶液制备精密称取样品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，过滤，摇

5、匀，作为供试品液。2.2.4标准曲线制作精密量取对照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16μl注入液相色谱仪，测定野黄芩苷色谱峰的面积。并以吸收峰面积（A）为纵坐标，进样量（C,μg）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A=1359349.2409C-68257.6517，r=0.9999（n=8），结果表明野黄芩苷浓度在0.21～1.68μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。2.2.5供试品含量测定精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，见图3。2.3提取工艺的优选2.3.1提取溶剂的优选称取100g飞蓬，分别加入14倍量不同的提取溶剂，80℃水浴恒温提取

6、2h，抽滤，定容，分别按“2.1”测定总黄酮含量，按“2.2”项中方法测定灯盏乙素含量，结果见表1。表1不同提取溶剂的总黄酮和灯盏乙素含量从表1可知，碱液提取虽然得膏率很高，但是总黄酮和灯盏乙素含量低，且碱液提取加热容易破坏黄酮类化合物的母核。用水和乙醇作为提取溶剂，虽然得膏率相同，但是水提取的总黄酮和灯盏乙素含量较低，且由于其极性大，易把蛋白质、糖类等溶于水的成分浸提出来，使得提取液存放时，易腐败变质。乙醇提取的总黄酮和灯盏乙素含量高，因此为这3种溶剂中的最佳提取溶剂。下面的实验均采用乙醇作为提取溶剂，分别选取乙醇浸渍法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法、超声波法进行提取。2.3.2提取方法的

7、优选称取100g飞蓬，分别选取乙醇浸渍法、渗漉法、回流提取法、索氏提取法、超声波法进行提取，提取液抽滤，定容，分别按“2.1”项中方法测定总黄酮含量，按“2.2”项中方法测定灯盏乙素含量。不同方法提取的飞蓬总黄酮和灯盏乙素含量测定结果见表2。表2不同提取方法的总黄酮和灯盏乙素含量经过实验证明，不同提取方法直接影响着醇提工艺中的总黄酮和灯盏乙素的测定结果。综合考虑，用回流法提取飞蓬中的总黄酮和灯盏乙