飞蓬提取工艺的研究

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1、飞蓬提取工艺的研究作者：邵帅严铭铭王海静刘琬晖赵大庆【摘要】目的对飞蓬中总黄酮有效部位进行研究，并以此为依据开发中药五类新药。方法以总黄酮和灯盏乙素提取率为评价指标，选取不同提取溶剂和提取方法，利用正交实验L9（34）优选乙醇回流提取飞蓬的工艺。结果飞蓬最佳提取工艺为70%乙醇回流提取3次，1h/次，加醇量为14倍量。结论优选的工艺稳定可行，可作为开发飞蓬药材资源的参考。【关键词】飞蓬总黄酮灯盏乙素正交试验飞蓬ErigeronacerL．为菊科飞蓬属二年生草本植物，主要分布于我国西南、东北等省区。它与收载于1977年版《中国药典》且在临床上用于治疗心脑血管疾病的中药保

2、护品种灯盏细辛为同属同亚组植物［1］。据《长白山植物药志》记载，其根、茎和叶均含鞣质，叶和花中含挥发油；其花和花序可治疗发热性疾病，种子治疗血性腹泻，煎剂治胃炎、腹泻、皮疹、疥疮等［2］。目前国内外对飞蓬的研究报道极少，仅有关于其化学成分的报道。现代研究表明飞蓬中主要有效成分之一是黄酮，而其中含量较多的是灯盏乙素（又名野黄芩苷）［3］。本文以总黄酮和灯盏乙素的含量为评价指标，优选提取飞蓬中黄酮类有效成分的工艺，为新药研究和充分利用飞蓬药材资源提供参考依据。1仪器与材料1.1仪器日本岛津高效液相色谱仪（N2000色谱工作站）；UV－1700紫外分光光度计（日本岛津公司）

3、；超声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）；HHSY21-Ni4-C型电热恒温水浴锅（北京长源实验设备厂）。1.2材料飞蓬干燥全草（采自长白山，经长春中医药大学邓明鲁教授鉴定）；野黄芩苷对照品，芦丁标准品（供含量测定用）购于中国药品生物制品检定所；其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1飞蓬总黄酮含量测定2.1.1对照品溶液制备精密称取干燥至恒重的无水芦丁对照品5.05mg置于25ml容量瓶中，加适量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，得浓度为0.202mg/ml的对照品储备液。2.1.2供试品溶液制备精密称取样品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，加适

4、量70%的乙醇超声处理5min，用乙醇定容至刻度，摇匀，作为供试品液。2.1.3测定波长选择精密吸取芦丁对照品溶液0.5ml和样品溶液1ml于具塞试管中，精密加入5%亚硝酸钠溶液0.3ml，摇匀，放置6min，再加入10%硝酸铝0.3ml，摇匀，放置6min，加4%NaOH溶液4ml，用70%的乙醇定容至10ml，摇匀，放置10～15min。以相同试剂为空白。在400～900nm波长范围内扫描，记录最大吸收波长为510nm，见图1。图1芦丁和飞蓬样品最大吸收波长图2.1.4标准曲线制作精密吸取标准芦丁溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml分别加

5、入6支具塞试管中，按照“2.1.3”项操作，于510nm处测定吸光度。并以吸光度（A）为纵坐标，芦丁对照品溶液浓度（C,mg/ml）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A＝11.227C-0.013，r＝0.9999（n=6），见图2。结果表明：在0.101～1.01mg范围内芦丁对照品显色后的吸光度与浓度呈良好线性关系。图2芦丁标准曲线图2.1.5供试品含量测定取供试品溶液0.2ml于具塞试管中，按照“2.1.3”项下操作，于510nm处测定吸光度,然后根据线性方程计算其总黄酮的含量。2.2飞蓬灯盏乙素含量测定2.2.1色谱条件ChmmasilC18柱(5μm，4.

6、6mm×150mm)；测定波长λ＝335nm（依卫生部颁发的药品标准）；流动相：甲醇－0.1％磷酸（40：60）；流速1.0ml／min。2.2.2对照品溶液制备精密称取野黄芩苷对照品1.05mg，置10ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，过滤，摇匀，制成浓度为0.105mg/ml的标准储备液。2.2.3供试品溶液制备精密称取样品干燥粉末1g，置于50ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，过滤，摇匀，作为供试品液。2.2.4标准曲线制作精密量取对照品溶液2，4，6，8，10，12，14，16μl注入液相色谱仪，测定野黄芩苷色谱峰的面积。并以吸收峰面积（A）为纵坐标，

7、进样量（C,μg）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A=1359349.2409C-68257.6517，r=0.9999（n=8），结果表明野黄芩苷浓度在0.21～1.68μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。2.2.5供试品含量测定精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，见图3。2.3提取工艺的优选2.3.1提取溶剂的优选称取100g飞蓬，分别加入14倍量不同的提取溶剂，80℃水浴恒温提取2h，抽滤，定容，分别按“2.1”测定总黄酮含量，按“2.2”项中方法测定灯盏乙素含量，结果见表1。表1不同提取溶剂的总黄酮和灯