安神补心丸中地西泮的鉴别论文

《安神补心丸中地西泮的鉴别论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、安神补心丸中地西泮的鉴别论文【摘要】目的利用薄层色谱法和高效液相色谱（HPLC）法鉴别安神补心丸中是否添加了地西泮。方法采用薄层色谱法、HPLC法鉴别。结果供试品中未检出地西泮。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠，HPLC法更灵敏精确，两种鉴别方法都可为打击在安神补心类中药中擅自添加地西泮成分的违法行为提供有力依据。【关键词】安神补心丸地西泮薄层色谱法高效液相色谱法安神补心丸［1］是由丹参、五味子（蒸）、石菖蒲、合欢皮、菟丝子、墨旱莲、地黄等10味中药所组成的一种中药丸剂，它具有养心安神的功效，临床广泛用于阴血不足引起的心悸失眠，头晕耳鸣。此药特别受到一些失眠患者的青睐，人

2、们通常比较信赖中药制剂，认为服用安全.freelg/ml的溶液，振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。2.1.2对照品溶液的制备称取地西泮对照品适量，置2ml容量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。2.1.3混合溶液的制备供试品溶液＋对照品溶液取安神补心丸细粉适量（约5丸），地西泮对照品适量（约20mg），加三氯甲烷10ml，超声处理15min，滤过，滤液作为混合溶液。2.1.4薄层鉴别吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，混合溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷∶醋酸乙酯∶三氯甲烷（6∶3∶1）为展开剂展开，取出晾

3、干后，置紫外光灯下观察，在254nm处混合溶液与地西泮对照品相应的位置均显示紫红色的斑点，供试品相应位置无上述斑点。见图1。2.2HPLC法2.2.1色谱条件色谱柱ZORBAXC18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：甲醇－水（50∶50）；流速为1.0ml/min；检测波长为254nm；进样量为20μl。2.2.2对照品溶液的制备称取地西泮对照品适量，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，配成浓度为0.02mg/ml的溶液，作为对照品溶液。2.2.3供试品溶液的制备取安神补心丸5丸，研碎，加丙酮10ml超声处理10min,滤过，取滤液挥干，加甲醇10m

4、l溶解,用微孔滤膜（0.45μm）滤过即得。2.2.4混合溶液的制备（供试品溶液＋对照品溶液）取安神补心丸细粉适量（约5丸），地西泮对照品适量（约20mg），加丙酮10ml超声处理10min,滤过，取滤液挥干，加甲醇10ml溶解,.freel）滤过即得。2.2.5HPLC鉴别对照品溶液中，地西泮的出峰时间为20.1min,混合溶液中同样发现在相同时间出峰的色谱峰，并且此峰与其它杂质峰也能得到较好分离，而供试品溶液中未发现相同时间出峰的色谱峰。见图2。3讨论如果使用硅胶G薄层板，可采用如下操作：将硅胶G薄层板在105℃下活化30min，分别点供试品溶液、对照品溶液各5μ

5、l，混合溶液2μl，用环己烷：醋酸乙酯：三氯甲烷（6∶3∶1）为展开剂展开，先在层析池中饱和5min,然后展开，展距约15cm。取出，挥尽展开剂，依次喷稀硫酸溶液、碘化铋钾试液显色。混合溶液与地西泮对照品相应的位置均显示砖红色的斑点，供试品相应位置无上述斑点。与使用硅胶G薄层板相比，采用GF254薄层板方法显色过程简单且斑点更为清晰。对HPLC法中的流动相的比例进行了多次筛选，分别以甲醇-水为30∶70，40∶60，50∶50，60∶40和70∶30进行实验，结果表明，选择甲醇-水（50∶50）色谱峰峰形及分离度良好。薄层色谱法实验通过比较供试品和对照品的荧光斑点，确

6、保了定性结果的准确性，整个分析方法具有简便的特点，并且斑点清晰，专属性及重现性好；HPLC法比薄层色谱法更加灵敏、准确、可靠，因此，在使用薄层色谱法检测出某成分的存在后，可进一步使用HPLC法进行确认。薄层色谱法和HPLC法都可作为安神补心类中药制剂中擅自添加地西泮的有效鉴别方法，能为此类假药的查处提供有力的技术参考依据。【