食品添加剂维生素b1的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验

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1、食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检验方法，食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明1维生素B1的质量规格要求质量规格要求符合日本《食品添加物公定书》中维生素B1的相关要求：项目规格检测方法性状白色或略带黄白色微细结晶或结晶性粉末，无气味或略带特殊的气味符合《食品添加物公定书》确认试验符合注1纯度试验（1）溶液性状不比比较液的颜色浓注2（2）PH值2.7～3.4注3（3）硫酸盐≤0.011%（以SO4计）注4（4）重金属≤20μg/g以下（以Pb计）注5水分≤5.0%注6灼烧残渣≤0.20%注7含量98.0～1

2、02.0%注8【注1】确认试验：（1）在本品水溶液（1→500）1ml加入醋酸铅试液1ml及氢氧化钠溶液(1→10)1ml时，溶液呈黄色。在水浴中加温，溶液变为褐色，放置后，会生成黑褐色的沉淀。（2）在本品水溶液（1→500）5ml加入氢氧化钠溶液(1→25)2.5ml及新调制的铁氰化钾溶液(1→10)0.5ml后，再加入异丁醇5ml，剧烈振摇2分后放置分层，在紫外线下观察，异丁醇层显青紫色荧光。此荧光加酸成酸性时消失，加碱成碱性时又出现。（3）本品显氯化物反应。【注2】纯度试验·溶液性状：称取本品1.0g，加水溶解

3、，配成10ml液体。此液体澄明，颜色不比以1/60mol/L重铬酸钾溶液1.5ml加水配成的1000ml溶液的颜色深。【注3】纯度试验·PH值：为2.7～3.4（1.0g，水100ml）。【注4】纯度试验·硫酸盐：以SO4计0.011%以下（1.5g，对照液0.005mol/L硫酸0.35ml）。【注5】纯度试验·重金属：以Pb计20μg/g以下（1.0g，第1法，对照液铅标准液2.0ml）。【注6】水分：5.0%以下（0.5g，直接滴定）。【注7】灼烧残渣：0.2%以下。【注8】含量：将本品换算成无水物后，含有盐酸

4、硫胺（C12H17ClN4OS・HCl）98.0～102.0%。2维生素B1的生产使用工艺2.1维生素B1因其具有良好的水溶性因此可以添加到各类型食品中作为营养强化剂来使用。目前GB14880及其公告中液态饮料类只有饮液、乳饮料类及风味饮料（限果汁（果味）型饮料）中可以添加维生素B1，本次预申请其在“果蔬汁类”饮料中来使用。2.2添加了维生素B1的果蔬汁饮料生产工艺成品溶解、搅拌质量检查包装杀菌、冷却质量检查填充质量检查混合、搅拌质量检查混合、搅拌搅拌加热溶解混合、搅拌将称量好的原料1投入有离子交换水的搅拌罐中溶解、

5、搅拌均匀将称量好的原料2、原料3投入搅拌罐中，混合搅拌均匀将称量好的原料4和各种维生素及矿物质加入搅拌罐中，混合搅拌均匀将称量好的原料5加入搅拌罐中，混合搅拌均匀3维生素B1的检验方法3.1分别精确称取待测样品与盐酸硫胺标准品（预先与以维生素B1同样的方法测定水分）0.1g，各自加入与流动相同一组成成分的溶液使之溶解，准确定容至50ml。3.2分别精确量取上述溶解溶液10ml，各自正确加入苯甲酸甲酯的甲醇溶液（1→50）5ml，再加入与流动相同一组成成分的溶液至50ml，以此作为检测以维生素B1同样的方法测定水分）0

6、.1g，以此作为检测溶液和标准溶液。3.3分别量取检测溶液和标准溶液10μl，按照以下的操作条件进行液相色谱分析。求得检测溶液和标准溶液的苯甲酸甲酯的相对硫胺素峰面积的比QT及QS，根据下记公式求得本品中盐酸硫胺的含量。盐酸硫胺的含量=3.4操作条件：检测器：紫外吸光光度计（测定波长254nm）色谱柱充填剂：5～10μm液相色谱分析用ODS硅胶柱管：内径约4mm，长15～30cm不锈钢管柱温：25℃左右的一定的温度流动相：将1-辛烷磺酸钠1.1g加入乙酸（1→100）1000ml使之溶解，取该液600ml，加入甲醇/

7、已腈混合液（3：2）400ml。流量：调整流量，使硫胺素的保持时间为12min。本方法参考：日本《食品添加物公定书》（第8版）维生素B1（硫胺素盐酸盐）的定量检测方法。4食品中维生素B1※1的检验方法（高效液相色谱法※2(公定法)）4.1仪器和试剂4.1.1附带荧光检测器的高效液相色谱仪(HPLC(FL))4.1.2反应泵4.1.3色谱柱：反相分配型，内径4.6mm，长度150mm4.1.4标准维生素B1：日本药典标准品《盐酸硫胺标准品》（日本公定书协会）醋酸缓冲液(pH4.5)：取4mol/l醋酸钠溶液40ml和5

8、0%醋酸溶液20ml，用2L水溶解过滤或离心分离后，使用其上清液。4.1.5酶溶液：取维生素B1定量用高峰淀粉酶B0.5g，在临用时溶于10ml醋酸缓冲液(pH4.5)中，过滤或离心分离后使用其上清液。合成沸石：活性吸附剂，吸附维生素B1定量用4.1.60.01mol/l磷酸二氢钠・0.15mol/l高氯酸钠混合溶液(pH2.2)：取磷酸二氢钠