白术、木香混合挥发油β

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1、白术、木香混合挥发油β作者:桂卉 刘东文 邹龙 蔡光先 颜红 文雅萍【摘要】目的研究β环糊精(βCD)包合白术、木香混合挥发油的最佳工艺。方法以挥发油包合率为评价指标,对饱和水溶液法、研磨法及超声法进行了比较实验,采用正交实验法对优选出的包合方法的最佳包合工艺条件进行考察,并对包合物进行TLC检验。结果优选出的包合方法为研磨法,最佳包合工艺条件为:βCD与挥发油的投料比为10g∶1ml,加3倍量水,研磨3h。混合挥发油包合前后,成分未见明显改变。结论实验为确认白术、木香混合挥发油的合理包合工艺提供了实验依据。【关键词】木香;白术;挥发油;β-环糊精;包合物;制备工艺  Abstra

2、ct:ObjectiveTostudythebestpreparationofvolatileoilofRadixAucklandiaeandRhizomaAtractylodisMacrocephalaepackedbyβ-Cyclodextrin(β-CD).Methodsacrocephalae.  KeyaAtractylodisMacrocephalae;Volatileoil;βCD;Preparation  木香为菊科川木香属植物木香的干燥根,具有芳香健脾行气止痛的功效,是治疗胃肠疾病的常用中药。木香主含挥发油,油中含有多种具有生物活性的倍半萜内酯。研究表明,木香烃内酯和

3、去氢木香内酯具有松弛平滑肌和解痉作用,木香烃内酯能抑制由KCl诱导的主动脉收缩、利胆和抑制溃疡的作用。白术为菊科植物白术的干燥根茎,性温,味甘、苦,具有补脾、益胃、燥湿、和中的功效,其主要的化学成分为挥发油,白术内酯(白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅳ),杜松脑,棕榈酸,苍术酮等。中药挥发油是存在于植物体中的可随水蒸气蒸馏得到的一种油状液体,它对光、空气、温度的影响较为敏感,受其影响易分解变质。环糊精具有环状空洞的特殊结构,能与其他物质分子形成包嵌化合物或络合物,在中药中多用于含挥发油类药物,挥发油被环糊精包合后与外界环境隔离,可减少挥发油在生产、贮存过程挥散或氧化变质,提

4、高药物的稳定性。将木香、白术混合提取挥发油,挥发油以β-环糊精进行包合,可增强其稳定性和药理作用[1]。  1仪器与试药  1.1仪器  DF-101s型集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市英峪予华仪器厂);SK3300H超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司);挥发油测定器(上海玻璃仪器厂)。  1.2试药  β-环糊精(中国医药集团上海化学试剂公司,纯度为98%);其他所用试剂均为分析纯;白术(购自湖南海川医药有限公司)经鉴定为菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz的根茎;木香(购自湖南省海川医药有限公司)经鉴定为菊科植物木香Aucklandialapp

5、aDee.的干燥根。  2方法与结果  2.1挥发油的提取  按处方比例(5∶2)称取白术、木香药材粗粉(10目)适量混合、浸泡一定时间,按《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》,2005年版)(Ⅰ部)附录XD挥发油测定法甲法提取,5次平均出油率为0.68%,用无水硫酸钠脱水后,即得白术、木香混合挥发油(1ml混合油重0.9643g),备用。  2.2混合挥发油环糊精包合工艺的研究  2.2.1包合物的制备  β-环糊精包合物常用的制备方法有饱和水溶液法、超声法和研磨法[2]。本实验分别采用3种方法对混合挥发油进行包合。饱和水溶液法:取β-环糊精8g,加蒸馏水150ml,搅拌溶解

6、,温度控制在40℃,使成饱和溶液,置恒温磁力搅拌器上,缓缓滴加1ml挥发油(用无水乙醇预先配成50%的溶液),恒温搅拌3h,冷却至室温,放入冰箱冷藏24h,抽滤,包合物用石油醚(30~60℃)冲洗3次(10m1/次),40℃真空干燥5h,得干包合物,备用。  研磨法:取β-环糊精8g,加4倍量蒸馏水研匀后,缓缓加入1ml挥发油(用无水乙醇预先配成50%的溶液),手工研磨3h致成糊状,抽滤,包合物用石油醚(30~60℃)冲洗3次(10ml/次),以下操作同上。超声法:取β-环糊精8g,加入蒸馏水150ml,超声使混合均匀。取1ml挥发油(用无水乙醇预先配成50%的溶液),在超声过程中逐滴

7、加入,超声3h,温度控制在40℃,取出,冷藏24h,抽滤,包合物用石油醚(30~60℃)冲洗3次(10ml/次),以下操作同上。  2.2.2挥发油空白回收率测定方法  精密量取挥发油1ml,置500ml的圆底烧瓶中,加150ml蒸馏水,按《中国药典》(2005年版,Ⅰ部)附录XD挥发油测定法甲法测定。测得挥发油的空白回收率,重复3次实验,测得挥发油的空白回收率分别为81%,85%,83%,即得平均空白回收率为83%。  2.2.3包合物挥发油

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