hplc法测定二氯醋酸二异丙胺含量

《hplc法测定二氯醋酸二异丙胺含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺含量【关键词】高效液相色谱法；二氯醋酸二异丙胺；含量测定　　［摘要］目的：建立HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺的含量。方法：采用ZorbaxSBC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以1.0mmol/L四丁基溴化铵溶液（用氨水调pH至7.2）乙腈（72∶28）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为207nm。结果：二氯醋酸二异丙胺在0.5～1.5mg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），日内和日间精密度分别为0.80%、1.05%，平均回收率为99.1%，样品经破坏的降解产物和

2、二氯醋酸二异丙胺分离度良好。结论：本法简便、专属性强，可用于二氯醋酸二异丙胺的含量测定。　　［关键词］高效液相色谱法；二氯醋酸二异丙胺；含量测定　　Determinationofdiisopropylaminedichloroacetateethodtodeterminethecontentsofdiisopropylaminedichloroacetate.Methods:ZorbaxSBC18column(250mm×4.6mm,5μm)obilephasemol/Ltetrabutylammoniumbromidesolutio

3、n(adjustedpHto7.2moniaL/min.Anddetection.Results:Thecalibrationcurveofdiisopropylaminedichloroacetateg/mL.TheRSDofintradayandinterdayassaysinedichloroacetateanditsmaindegradationproductethodisconvenient,selectiveandeffectivefordeterminationofdiisopropylaminedichloroacet

4、ate.　　［Keyinedichloroacetate;Quantitativedetermination　　二氯醋酸二异丙胺是维生素B15的活性成分，有改善肝功能、调节血脂代谢的作用［1］。二氯醋酸二异丙胺主要用于治疗各种疾病引起的肝功能障碍，可用于治疗非酒精性脂肪性肝病者［2］及并发高脂血症者［1］。　　已有　　2.4精密度和检测限称取二氯醋酸二异丙胺适量，用流动相溶解配成1.0mg/mL的6份平行溶液，连续进样测定，考察日内精密度；连续测定3天，考察日间精密度。测得日内和日间精密度RSD分别为0.80%（n=6）和1.05%（

5、n=3）。采用0.5mg/mL的标准溶液逐级稀释，以信噪比（S/N=3）测得二氯醋酸二异丙胺检测限为10μg/mL。　　2.5破坏试验为考察样品在不同条件下降解产物对方法的影响，分别将本品于130℃高温烘烤4h，强光5000lx照射5d，用0.1mol/L的HCl溶液、0.1mol/L的NaOH溶液和10％H2O2溶液在100℃加热1h破坏，以同法处理的相应溶剂作对照，测定经破坏后的样品溶液的色谱图，见图1。结果表明，在高温、光照、酸、碱和氧化剧烈条件下破坏产生的产物和二氯醋酸二异丙胺分离度良好，不影响本品含量测定。　　图1略　　2.

6、6空白溶剂干扰试验本法用流动相配制测定溶液，故以流动相为空白，色谱图见图2。结果表明，空白溶剂不存在干扰。　　图2空白溶剂色谱图　略　　2.7样品测定精密称取二氯醋酸二异丙胺适量，加流动相配制成1mg/mL的溶液，作为供试品溶液；另精密称取对照品适量，加流动相配制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液。按上述色谱条件检测，记录峰面积，按外标法计算含量。测得二氯醋酸二异丙胺含量为99.2%，归一化法计算有关物质为0.75%。用二氯醋酸二异丙胺国家标准［3］即滴定法作为对照，测得供试品的含量为99.3%，说明本方法可用于二氯醋酸二异丙胺的质

7、量控制。　　3讨论　　由于二氯醋酸二异丙胺极性较大，水溶液显弱酸性，在C18柱上基本上无保留，参考有关