hplc法测定二氯醋酸二异丙胺含量

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1、HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺含量【关键词】高效液相色谱法；二氯醋酸二异丙胺；含量测定　　〔摘要〕目的：建立HPLC法测定二氯醋酸二异丙胺的含量。方法：采用ZorbaxSBC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），以1.0mmol/L四丁基溴化铵溶液（用氨水调pH至7.2）乙腈（72∶28）为流动相，流速为1.0mL/min，检测波长为207nm。结果：二氯醋酸二异丙胺在0.5～1.5mg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），日内和日间精密度分别为0.80%、1.05%，平均回收率为99.1%，样品经破坏的降解产物和二氯醋酸二异丙胺分离度良好。结论：本法简便、专属性强，可

2、用于二氯醋酸二异丙胺的含量测定。　　〔关键词〕高效液相色谱法；二氯醋酸二异丙胺；含量测定　　Determinationofdiisopropylaminedichloroacetateethodtodeterminethecontentsofdiisopropylaminedichloroacetate.Methods:ZorbaxSBC18column(250mm×4.6mm,5μm)obilephasemol/Ltetrabutylammoniumbromidesolution(adjustedpHto7.2moniaL/min.Anddetection.Results:Thecali

3、brationcurveofdiisopropylaminedichloroacetateg/mL.TheRSDofintradayandinterdayassaysinedichloroacetateanditsmaindegradationproductethodisconvenient,selectiveandeffectivefordeterminationofdiisopropylaminedichloroacetate.　　〔Keyinedichloroacetate;Quantitativedetermination　　二氯醋酸二异丙胺是维生素B15的活性成分，有改善肝功能、

4、调节血脂代谢的作用〔1〕。二氯醋酸二异丙胺主要用于治疗各种疾病引起的肝功能障碍，可用于治疗非酒精性脂肪性肝病者〔2〕及并发高脂血症者〔1〕。　　已有文献报道可用GC法测定二氯醋酸二异丙胺尿药浓度〔3〕，但是二氯醋酸二异丙胺的沸点较高，该方法对气相色谱柱损害较大，普通实验室难以普及，而有关物质和含量测定的HPLC法则未见报道。本研究建立了二氯醋酸二异丙胺含量测定的HPLC法，并进行了方法学评价。结果表明，该方法分离度好、灵敏度高、专属性强，可用于二氯醋酸二异丙胺质量控制。　　1仪器与试药　　Agilent1100高效液相色谱仪，包括紫外检测器和ChemStations化学工作站（安捷仑科技有

5、限公司）。二氯醋酸二异丙胺，批号：040214（北京双鹤药业）；二氯醋酸二异丙胺对照品（美国Sigma公司，含量99.8%）。乙腈为色谱纯（Merck公司），水为重蒸水，其他试剂均为市售分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：ZorbaxSBC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：1.0mmol/L四丁基溴化铵溶液（用氨水调pH至7.2）乙腈（72∶28）；检测波长：207nm；流速：1.0mL/min；进样量：20μL。　　2.2线性范围取二氯醋酸二异丙胺对照品约0.5g，精密称定，置50mL量瓶中，加流动相适量振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取上述溶液0.5

6、、0.8、1.0、1.2、1.5mL置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度并摇匀，照色谱条件测定。以峰面积（A）为纵坐标，样品浓度（C）为横坐标，进行线性回归，本品在0.5～1.5mg/mL浓度范围内呈良好线性关系，回归方程为A=9.98×102C+3.52，r=0.9999。　　2.3回收率试验取二氯醋酸二异丙胺对照品约60mg、90mg和140mg各三份，精密称定，分别置100mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，照色谱条件测定，将测得的峰面积代入标准曲线得测得量，计算回收率，得平均回收率为99.1%（RSD=0.30%，n=9）。　　2.4精密度和检测限称取二氯醋酸二异丙胺适量，

7、用流动相溶解配成1.0mg/mL的6份平行溶液，连续进样测定，考察日内精密度；连续测定3天，考察日间精密度。测得日内和日间精密度RSD分别为0.80%（n=6）和1.05%（n=3）。采用0.5mg/mL的标准溶液逐级稀释，以信噪比（S/N=3）测得二氯醋酸二异丙胺检测限为10μg/mL。　　2.5破坏试验为考察样品在不同条件下降解产物对方法的影响，分别将本品于130℃高温烘烤4h，强光5000lx照射5d，用0.1mo