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时间:2018-11-15
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1、大蓟中芸香苷超声提取工艺的优化【摘要】 目的优化大蓟中总黄酮的提取工艺;考察药材粉碎度、提取时间、料液比的最佳条件。方法采用超声提取法、正交实验法,以分光光度法测定提取物中总黄酮的含量。结果确定了最佳工艺条件,40℃下采用80%甲醇超声提取,料液比1∶10,粉碎度60目,超声提取时间3h。结论用上述方法可优化提取工艺。【关键词】大蓟超声提取提取工艺正交实验 Abstract:ObjectiveToexploreanoptimumextractiontechnologyofthetotalflavonesintheCirsiumjaponicumD
2、C.andtoinvestigatetheoptimumconditionoftheparticlesizeofCirsiumjaponicumDC.,extractiontime,ratioofliquortomaterial.MethodsThetotalflavonesintheCirsiumjaponicumDC.ethod,theconditionsizedbytheorthogonalexperimentandthecontentoftotalflavonesinedbyUV.ResultsTheoptimumextractionined
3、asfolloesh,ratioofliquortomaterializedbytheabove-mentionedmethods. KeyjaponicumDC.;Ultrasonicextraction;Extractiontechnology;Orthogonalexperiment 大蓟为菊科(positae)管状花亚科菜蓟族(Cynareae)蓟属植物CirsiumjaponicumDC.的干燥地上部分或根[1],其味甘、苦,性凉,归心肝经。多年生宿根草本,我国大部分地区均有分布。大蓟为中医临床常用之凉血止血药[2],还有抗菌、抗肿瘤、
4、降压、升压、降低脂质过氧化物形成、促进脂肪代谢等作用[3,4],其中黄酮类成分为主要活性成分[5,6]。本工艺采用正交设计实验优选大蓟中总黄酮的提取工艺。 1仪器与材料 1.1仪器 KQ-100B超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);TU-1810紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);电子天平(北京赛多利仪器系统有限公司);电子恒温不锈钢水浴锅(上海光地仪器设备有限公司);SH2-3型循环真空泵(上海亚索生化仪器厂)。 1.2材料 大蓟(购自九州通中药饮片有限公司);芸香苷(湖北省药品检验所提供);其余试剂均为分析纯。 2方法
5、与结果 2.1标准曲线制备精密称取50.5mg芸香苷干燥品,用甲醇定容至100ml容量瓶中。分别移取0.0,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0ml于50ml容量瓶中,各加5%亚硝酸钠2ml,混匀,放置6min,加10%硝酸铝溶液2ml,摇匀,放置6min,加4%氢氧化钠溶液20ml,摇匀,放置6min,用60%甲醇定容至刻度,于500nm处测定吸光度,计算得回归方程Y=12.171X-0.017,r=0.9992,线性范围为0.0202~0.0505mg/ml。 2.2因素与水平为考察粉碎度、固液比、提取时间对提取效率的影响,
6、每因素取3水平进行L9(34)正交实验。见表1~2。表1正交设计因素水平(略)表2正交实验设计与结果(略) 2.3大蓟中总黄酮的提取将大蓟粉碎,分别用40,60,80目筛过筛分别置于大烧杯中,按正交实验设计的内容,称取20g药材粉末用80%甲醇于40℃下进行提取,趁热抽滤,浓缩至100ml以下,用60%甲醇定容至100ml,分别移取1.5ml于50ml容量瓶内,再以标准曲线制备中方法测定吸光度,计算供试品溶液中的芸香苷含量,见表2。方差分析见表3。 由表2的极差和表3的方差分析结果可知:3种结果对超声提取结果影响大小依次为:B>C>A
7、。在实验设计范围内,最佳提取工艺为A2B1C3,即粉碎过60目筛,以10倍量80%的乙醇提取3h。表3方差分析(略) 3结论 根据以上的结果与分析,综合考虑各因素对总黄酮提取的影响,大蓟中总黄酮提取的最佳工艺条件为:将药材粉碎过60目筛,以10倍量80%的乙醇提取3h。【参考
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