大孔吸附树脂分离纯化莲心中莲心总碱的研究

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1、大孔吸附树脂分离纯化莲心中莲心总碱的研究【摘要】目的开发一种新技术从莲子心中分离纯化莲心总碱。方法对7种不同极性大孔吸附树脂静态吸附进行考察；采用正交实验通过对树脂动态吸附和洗脱进行研究。结果DA201树脂对莲心总碱的静态吸附性能最佳；得到了分离纯化莲心总生物碱的最优工艺条件为：在吸附实验中，上样液浓度为1.87mg·ml-1，pH值为10，体积为8BV，流速为2ml·min-1。在洗脱实验中，乙醇洗脱剂的浓度为70%，pH值为3，体积为8BV，流速为2ml·min-1。结论DA201大孔吸附树脂对莲心总碱的分离纯化效果良好，树脂使用寿命长，具有较好的工业化前景

2、。【关键词】大孔吸附树脂莲心总碱纯化洗脱正交实验Abstract：ObjectiveTosetupaneembryofNelumbonuciferagaertnseedbymacroporousresin.MethodsSevenkindsofdifferentmacroporousresinsNelumbonuciferagaertnseed.Theorthogonaltesticabsorptionanddesorption.ResultsDA201resinhadthebestabsorptionquantity.Theoptimumconditionsg

3、·ml-1,pH10,volume8BV,velocityofflog·ml-1;desorptionconditions:ethanolconcentration70%,pH3,volume8BV,velocityofflog·min-1.ConclusionIthasgoodeffecttoseparatetotalalkaloidsfromembryoofNelumbonuciferagaertnseedbymacroporousresinDA201e.Thereispreferableindustrializedforeground.KeyNelumbo

4、nucifera；Purification；Desorption;Orthogonaltest莲子心是睡莲莲属植物(NelumbonuciferaGaertn)成熟种子中的绿色胚芽，《中国药典》记载具有“清心火”之功效，归心、肺、肾三经。莲子心中的生物碱包括莲心碱、甲基莲心碱、异莲心碱、荷叶碱、前荷叶碱、莲心季铵碱等〔1，2〕。现代医学研究表明，以莲心碱为代表的双苄基异喹啉类生物碱具有抗多种实验性心律失常及降压等活性。大孔吸附树脂是20世纪60年代发展起来的一种不含交换基团且具有大孔结构的高分子材料。它通过大孔网状结构和较大的比表面积，对水溶液中的有机物进行有选

5、择地物理吸附。1器材1.1材料与试剂莲子心（购于重庆沙坪坝大药房）；树脂HZ-816，HZ-803，HZ-802，HZ-806，DA201（华东理工大学华震聚合物有限公司），NKA-12，AB-8（南开大学化工厂），无水乙醇A.R、盐酸A.R；氢氧化钠A.R。1.2主要仪器752N紫外可见光分光光度计（四川仪表九厂）；架盘天平（上海医疗器械八厂）；15×400ml层析柱（重庆医药科仪化玻分公司）；KS-300D超声波（宁波科生仪器厂），电热鼓风干燥箱（重庆试验设备厂）；JJ-1型定时电动搅拌器（巩义杜甫仪器厂）；XMTB数显调节仪（北京市长风仪器仪表公司）。2方

6、法2.1上柱液的制备将莲子心碾成粉末颗粒，称取莲子心粗粉，用10BV的90％乙醇回流提取两次，第1次为60min，第2次为45min，过滤合并提取液，部分浓缩，加水定容到一定体积得上柱液，备用。2.2大孔吸附树脂的预处理和再生新树脂使用前必须进行预处理：先用蒸馏水洗去树脂碎屑和水溶性杂质后装入层析柱中，再向柱内装入无水乙醇，其液面高过树脂10cm，浸泡4h，除去醇溶性杂质，如此反复至洗涤液在层析柱中加水稀释不浑浊时止。7种大孔吸树脂物理参数见表1。表1几种不同型号的大孔吸附树脂的物理参数树脂使用数次后，其吸附能力严重下降，需要进行再生：在烧杯中加入高于树脂层10

7、cm的2.5％HCl浸泡2～4h，然后用3BV的HCl通柱，并用蒸馏水洗至中性后，再用5％NaCl同法浸洗。接着用蒸馏水清洗至pH值为中性，且用2～3BV的无水乙醇洗柱，最后用蒸馏水洗去乙醇即可重新投入使用。2.3生物总碱含量测定根据比尔定律，吸光度与生物碱浓度成正比的原理,将提取液置于752N型紫外分光光度计上,在λmax=282nm〔3〕处测定吸光度，通过吸光度与生物碱浓度的对应关系，换算得到生物总碱浓度。2.4树脂吸附量和洗脱率的计算大孔吸附树脂吸附量计算公式为:Q=V×(C0-Ce)/g·g-1）；V为加入提取液的体积（ml）；C0是加入提取液中莲心总碱

8、的原始浓度（mg·L-1