hplc法测定复方益母口服液中水苏碱的含量

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1、HPLC法测定复方益母口服液中水苏碱的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方益母口服液中水苏碱的含量。方法以KromasilC18(5μm，250mm×4.6mm)为色谱柱，乙腈0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（体积比18∶82，pH值5.5）为流动相，流速1.0mL·min-1，柱温35℃，检测波长215nm，以外标法进行检测。结果水苏碱进样量在1.00～25.00μg范围内具有良好的线性关系，r=0.9997，样品平均加样回收率为98.1%(n=9)，RSD为1.17%。结论本方法简便，结果准确可靠，重复性好，可作为控制该制剂质量的方法。【关键词】水

2、苏碱复方益母口服液高效液相色谱法益母草是一种传统的妇科良药，性味辛、苦，微寒，具有活血化淤、调经利水之功效，常用于妇女月经不调、痛经、难产，以及跌打损伤、水肿和疮疡肿毒等症。现代药理研究发现，益母草中益母草碱、水苏碱等多种活性生物碱也具有改善心肌缺血、增加冠状动脉血流、提高心功能，抑制血小板聚集、抗凝、抗血栓形成等多种作用，且作用持久［1］。　　　复方益母口服液是由益母丸（中国药典1977年版）改剂型而成，其中的主要有效成分水苏碱是益母草中生物碱类含量测定的指标性成分，　　2.8稳定性试验　　取同一批供试品溶液（批号2008423），分别于0、2、4、8、12、2

3、4h测定水苏碱含量，结果其RSD值为0.23%，说明供试品溶液在本实验条件下24h内稳定。　　2.9精密度试验　　取1份对照品溶液，重复进样5次，测定峰面积,结果其RSD值为1.23%，表明实验精密度良好。　　2.10重复性试验　　取同一批供试品溶液（批号2008423）5份，分别进样测定水苏碱峰含量，结果其RSD值为1.72%，表明重复性良好。　　2.11回收率试验　　精密量取已知含量的复方益母草口服液（批号2008423）适量，按80%、100%和120%的比例，精密加入水苏碱对照品溶液适量，摇匀，进样测定，计算得平均回收率为98.1%，RSD=1.17%，见

4、表1。　　表1水苏碱加样回收率试验结果（略）　　Table1Recoveryexperiments　　2.12样品测定分别精密量取对照品溶液和供试品溶液进样测定，按外标法以峰面积分别计算得3批口服液样品中水苏碱的含量分别为0.69、0.71、0.72g·mL-1。　　　　3讨论　　3.1复方益母口服液中含水苏碱、益母草碱、益母草啶和益母草宁等多种生物碱，其中水苏碱为主要的活性成分，具有扩张外周血管、增加血流量、抗血小板凝集等作用，选择测定制剂中的水苏碱具有代表性。　　3.2生物碱类成分使用C18反相柱进行分析时，由于反相柱的封尾不完全，残存的微酸性硅醇基团会与生物

5、碱类成分发生化学吸附而导致拖尾现象，而流动相中微量的酸能使生物碱类成分预先达到“酸饱合”的效果，减少了生物碱类成分与反相柱硅醇基的吸附，改善拖尾。经过比较发现，本文所采用的乙腈0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液（体积比18∶83，pH5.5），分离效果好，保留时间适当。　　3.3采用高效液相色谱法对复方益母口服液中的主要成分水苏碱进行含量测定，回收率高，操作简单，稳定性和重现性好，可以作为该制剂质量控制的方法。【参考