凉山彝药飞俄的热分析研究

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1、凉山彝药飞俄的热分析研究：刘洪，敖波，范淑辉，陶明【摘要】目的研究加热对凉山彝药飞俄的影响。方法用差热?热重分析(TG?DTA)对彝药飞俄进行了热分析研究。结果加热到62℃时，质量损失约为3.55%，62～440℃时质量损失约为50.47%，440～551℃时质量损失约为25.20%。在323.76℃和512.92℃有两个放热峰。结论彝药飞俄在静态空气气氛下的热分析实验条件为：升温速率为15℃·min-1，样品质量2～4mg；不宜长期置于高于40℃的环境中，加工、炮制温度应控制在250℃以下；324℃和513℃的DTA放热峰可作为特征峰应用于飞俄

2、的鉴别。【关键词】彝药；飞俄；热分析；差热?热重分析热分析是在程序控温和一定气氛下，测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。热分析技术用于研究物质在某一特定温度时发生的热学等物理参数的变化，由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系，研究反应规律以及制定工艺条件等［1］。同一物质具有相同的热图谱，不同物质的热图谱不一样，即拥有各自的特征峰形。近年来热分析在中药鉴定中的应用日趋广泛，初步显示其独特的优点［2］。彝医药是中国医药学的一个重要分支，彝医所用的药物达1189种，其中植物药871种，动物药262种，矿物及其它药56种［3～5］。彝药

3、大都限于家族中运用，很少对外。彝药的发展受到了阻碍和影响，加上历史、环境条件、文化等诸多因素的限制，凉山彝药始终处于自生自灭、发展缓慢的状况［6］。许多彝药还未能采用现代科技手段进行深入的研究，如彝药的热分析研究等。植物药飞俄是彝药中常用的一味药，具有清热解毒、利尿等功效。本实验采用热分析仪对其进行了热分析研究，以期为彝药的现代化提供可靠的科学依据。　　1材料与仪器　　1.1材料　　实验材料由四川西昌彝族医药研究所提供，常温下晾干，磨细，过200目筛，干燥至恒重，备用。　　1.2仪器与条件　　SHIMADZUDTG?60差热?热重分析仪，DSC?

4、60差示扫描量热仪，日本岛津公司；升温范围为室温～590℃；气氛为静态空气；参比物为空铝坩埚。　　2方法在静态空气气氛条件下，分别以不同的升温速率，试样质量确定热分析测定条件。在最佳测试条件下，对试样进行热分析测定得到热分析图谱，对热图谱进行分析确定测试样品的特征值。　　3结果　　3.1热分析条件选择　　热分析试验条件对热分析曲线的形状和特征值有较大的影响。在静态空气气氛状态下，分别研究了试样质量、升温速率对热分析曲线的影响。在升温速率20℃·min-1，试样质量在1～5mg时的热分析曲线见图1。从图1可见，随着试样质量的增加，TG曲线的形状几乎

5、完全一致，DTA曲线的峰形变得尖锐，所以选择样品质量在2～4mg为宜。　　从图2可以看出，随着升温速率的提高，峰顶温度升高，但是增幅较小，放热峰变得尖而窄，谷底温度出现滞后现象，整个放热峰呈现向高温区漂移的特征。研究发现升温速率为15℃·min-1时，曲线的峰形比较好，作为实验升温速率。　　3.2热分析结果彝药飞俄的差热?　　热重分析曲线见图3，TG为热重曲线，DTA为差热曲线。飞俄在升温过程中的失重数据及热分析数据见表1。表1飞俄从室温加热到560℃的热分析数据（略）分析表1和图3可知，飞俄的加热失重分为3个阶段。第1阶段失去一些低挥发性物质，

6、温度在63℃以下，峰温29.72℃，失重百分率为3.55%；第2阶段为预碳化阶段，主要是纤维素、半纤维素的分解、湿存水和残留挥发性物质的失去，温度范围在62.27～440.52℃之间，峰温323.76℃，失重百分率为50.47%；第3阶段为碳化阶段，包括具有较高热稳定性的木质素的分解过程，温度范围大致在440.52～551.80℃之间，峰温512.92℃，失重25.20%。第2、3阶段的放热峰形特征明显，可作为鉴别飞俄的特征锋。　　4结论确定了用DTG?60差热?热重分析仪在静态空气气氛下测定彝药飞俄的实验条件，即：升温速率为15℃·min-1，

7、样品质量2～4mg。　　彝药飞俄在加热过程中逐渐失重并失去挥发性成分，不宜长期置于高于40℃的环境中，加工、炮制温度控制在250℃以下。彝药飞俄的热分解特征明显，324℃和513℃的DTA放热峰可作为飞俄的特征峰应用于飞俄的鉴别。【