化妆品中铅、砷检测前处理影响因素及解决办法

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1、化妆品中铅、砷检测前处理影响因素及解决办法化妆品检测在基层实验室开展的少，大多数实验室没有检测经历，对于样品的前处理没有经验。2011年11月份，湖北省疾控中心质管室对全省疾控中心实验室进行了化妆品中铅、砷的能力验证，现将样品处理过程中出现的问题及经验总结出来，供同行们商讨和借鉴。1样品前处理1.1技术标准：卫生部《化妆品卫生规范》（2007），以下简称《规范》。因此次化妆品能力验证样品是霜、膏类，含脂质蜡质较多，难以消解完全，故选用湿式消解法进行样品的预处理。铅硝酸-硫酸湿式消解法；砷硝酸-高氯酸湿式消解法。1.2试剂要求所有消解试剂均选择用优级纯。同时用等量的酸作试剂空白

2、消解。1.3检测方法铅火焰原子吸收法；砷氢化物原子荧光法2出现的问题2.1《规范》要求用150ml三角烧瓶，而样品量少，定容体积小，150ml三角烧瓶内表面大，消化液附着多，难以洗涤完全，造成损失，使结果偏低，平行样误差大。2.2《规范》中没写明消解火力大小，且是廠口，若用大火消化，硝酸的回流量少，蒸发太多，导致硝酸的用量大大增加，同时也要增加空白，导致试剂空白增加，试剂消耗太多，经济上不不划算。本人第一次就是这样消化的，不到2g样用了80ml硝酸。2.3三角烧瓶瓶颈短，火力大，会容易产生消化液爆沸溅出，造成损失，结果偏低。2.4补加硝酸或加去离子水赶酸时，冷热液体相遇，也容

3、易发生爆沸溅出现象。2.5霜、膏类化妆品消化后，三角烧瓶内壁总是有油脂附着，这样在转移消化液定容时，不好操作，溶液流出不均匀，容易出现定容体积过量或消化液外溢的现象。2.6霜、膏类化妆品难以消解，费时太长，要用近3个小时才能消解完成。3解决办法3.1建议用80ml-100ml三角烧瓶，减小内表面积，减少消化液附着，每次用少量的去离子水多次涮洗三角烧瓶，能在定容体积内将残留物洗脱，减少损失，对保证结果的准确性把好一道关口。3.2整个消解过程中都用小火进行，温度控制在150℃-200℃，使消化液维持在微沸状态，使其中的铅、砷与瓶内壁接触面更小，并在三角烧瓶口放一小漏斗，这样既便于

4、补加硝酸，更利于减小硝酸的蒸发，并增加了硝酸的回流量，减小火力，使烧瓶壁温度降低，也增加了硝酸的回流量，使酸液的消耗大大减少，试剂空白也降低，也抑制了爆沸溅出现象的发生，节约了成本，提高了检测准确度，同时酸液回流加大，反复冲洗三角烧瓶内壁，使壁上附着的样品随酸液流下，便于消化完全，提高了结果的准确度。真是个不错的方法。3.3补加硝酸或加纯水赶酸时，一定要将消化液放冷后再加，否则冷液遇热，急速膨胀就会爆沸溅出，在消化快要完成，消化液很少量时，可将小漏斗取下，以免冷却液滴下引起消化液溅出。3.4瓶壁有油脂，液体流出不均匀，导致定容不准确，这个问题只有靠操作人员的细心和耐心了。3.

5、5化妆品消解耗时，为了获得准确的结果，也只有如此了。根据《化妆品卫生规范》（2007），铅、砷含量不低，建议可以减少取样量，既可以节约时间，也可以节约试剂。以上是一个基层实验室工作人员在此次化妆品能力验证中对样品前处理的一点经验，写出来与同行共享，对以后的化妆品检测提供参考。(责任编辑：编辑04)