美白化妆品中汞、砷、铅的测定

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1、美白化妆品中汞、砷、铅的测定一、汞的测定:冷原子吸收法1.方法提要汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为原子态汞，再以载气带入测汞仪测定吸收值，与标准系列比较定量。本方法对汞的检出限和定量下限分别为0.01μg和0.04μg，若取1g样品测定，检出浓度为0.01μg/g，最低定量浓度为0.04μg/g。2试剂2.1硝酸（ρ20＝1.42g/mL），优级纯。2.2硫酸（ρ20＝1.84g/mL），优级纯。

2、2.3盐酸（ρ20＝1.19g/mL），优级纯。2.4过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]。2.5五氧化二钒。2.6硫酸[（H2SO4）＝10％]：取硫酸（2.2）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。2.7盐酸羟胺溶液（120g/L）：取盐酸羟胺12.0g和氯化钠12.0g溶于100mL水中。2.8氯化亚锡溶液（200g/L）：称取氯化亚锡20g置于250mL烧杯中，加入盐酸（2.3）20mL，必要时可略加热促溶，全部溶解后，加水稀释至100mL。2.9重铬酸钾溶液（100g/L）：称取重铬酸

3、钾10g，溶于100mL水中。2.10重铬酸钾－硝酸溶液：取重铬酸钾溶液（2.9）5mL，加入硝酸（2.1）50mL，用水稀释至1L。2.11辛醇。2.12汞标准溶液2.12.1汞标准溶液[ρ（Hg）=100mg/L]：称取氯化汞（HgCl2）0.1354g置于100mL烧杯中，加入重铬酸钾－硝酸溶液（2.10）溶解。移入1000mL容量瓶，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10）稀释至刻度。2.12.2汞标准溶液[ρ（Hg）=10mg/L]：取汞标准溶液（2.12.1）10.0mL置于100mL容量瓶

4、中，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10）稀释至刻度。可保存一个月。2.12.3汞标准溶液[ρ（Hg）=1mg/L]：取汞标准溶液（2.12.2）10.0mL置于100mL容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10）稀释至刻度。临用前配制。2.12.4汞标准溶液[ρ（Hg）=0.1mg/L]：取汞标准溶液（2.12.3）10.0mL置于100mL容量瓶中，用重铬酸钾－硝酸溶液（2.10）稀释至刻度。3仪器3.1具塞比色管，50mL、10mL。3.2锥形瓶，100mL。3.3玻璃回流装置（磨口球形冷凝管）

5、，250mL。3.4溶样杯。3.5水浴锅（或敞开式电加热恒温炉）。3.6冷原子吸收测汞仪。3.7汞蒸气发生瓶。3.8压力自控微波消解系统。3.9高压密闭消解罐。3.10聚四氟乙烯溶样杯。4分析步骤4.1样品预处理（可任选一种）4.1.1湿式回流消解法准确称取混匀试样约1.00g，置于250mL圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入硝酸（2.1）30mL【注1】、水5mL、硫酸（2.2）5mL及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管，

6、通冷凝水循环。加热回流消解2h。消解液一般呈微黄色或黄色。从冷凝管上口注入水10mL，继续加热10mim，放置冷却。用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。用蒸馏水洗滤纸数次，合并洗涤液于滤液中。加入盐酸羟胺溶液（2.7）1.0mL，用水定容至50mL，备用。4.1.2湿式催化消解法准确称取混匀试样约1.00g，置于100mL锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入五氧化二钒

7、（2.5）50mg、硝酸（2.1）7mL，置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加硫酸（2.2）5.0mL，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135℃～140℃下继续消解并于必要时补加少量硝酸（2.1），消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氮。加入盐酸羟胺溶液（2.7）1.0mL，用水定容至50mL，备用。4.1.3浸提法（只适用于不含蜡质的化妆品）准确称取混匀试样约1.00g，置于50mL具塞比色管中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂

8、，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入硝酸（2.1）5.0mL、过氧化氢（2.4）2mL，混匀。如样品产生大量泡沫，可滴加数滴辛醇（2.11）。于沸水浴中加热2h，取出，加入盐酸羟胺溶液（2.7）1.0mL，放置15min～20min，加入硫酸（2.6），用水定容至25mL备用。4.1.4微波消解法【注2】准确称取混匀试样约0.5g～1g于清洗好的聚四氟乙烯溶样杯内。含乙醇等挥发性原料的化妆品如香水、摩丝、沐浴液、染发剂、精华素、刮胡水、面膜等，先放入温度可调的100ºC恒温电加热器或水