新会陈皮中总黄酮的提取工艺

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1、新会陈皮中总黄酮的提取工艺【摘要】目的优化新会陈皮总黄酮提取的工艺条件。方法在单因素试验的基础上，以总黄酮含量为指标，采用正交试验方法考察液固比、乙醇浓度、提取时间等因素。结果各因素的影响次序是液固比＞提取温度＞提取时间；最佳提取工艺为：乙醇体积分数为60%，液固比1∶25，提取温度70℃，提取时间3h，提取1次。结论优选得到的工艺稳定可行。【关键词】新会陈皮;总黄酮;正交设计　　OptimizationofextractionprocessoftotalflavonoidsinXinhuidryorangepeelbyorthogonaldesign　　LINLin,LINZi-xia,HU

2、ANGQing-hua　　(SectionofAnalyticalChemistry,GuangdongPharmaceuticalUniversity,Guangzhou,Guangdong510006,China）　　Abstract:ObjectiveTooptimizeextractionprocessconditionfortotalflavonoidsinXinhuidryorangepeel.MethodsOnthebasisofthesingleexperimentalfactor,theoptimizedextractionconditiononthebasisoftotal

3、flavonoidsinedbyorthogonaldesign.ResultsTheorderoffactorsperature＞extractionduration;Theoptimumextractionconditionsareextractiononceethodissimple，convenient,andaccurate.　　KeyL烧瓶中，加入石油醚(30～60℃)80mL，60℃回流脱脂2h；挥干石油醚后，根据实验要求，按照不同的水提取温度、提取时间以不同液固比及提取次数进行提取，抽滤，洗涤滤渣，合并滤液和洗液，浓缩去适量的乙醇，然后转入100mL量瓶中，定容，摇匀，即为供试

4、品溶液。　　2.2橙皮苷标准曲线的绘制　　取0.2274mg/mL的橙皮苷对照品贮备液，精密吸取0.5、1、1.5、2.0和2.5mL置25mL量瓶中，加体积分数为60％的乙醇至刻度。在285nm处测定吸收度,并绘制标准曲线。结果表明：在4.548～22.74μg/mL范围内有良好的线性关系，回归方程为A=0.033C+0.013，r=0.9993。　　2.3测定方法　　取一定提取条件下所得的供试品溶液，适当稀释，在285nm处测定样品的吸光度。根据标准曲线计算总黄酮的含量。以陈皮总黄酮的得率(％)为指标，确定最佳提取条件。　　2.4单因素试验　　选取水浴温度、乙醇体积分数、提取时间、液固比、

5、提取次数这5个可能影响提取效果的因素做单因素试验，以确定相关因素对陈皮提取物中黄酮含量的影响，结果见图1。　　A.提取温度;B.乙醇体积;C.提取时间;D.液固比;E.提取次数　　图15种因素对陈皮总黄酮得率的影响（略）　　Fig.1Effectoffivefactorsontheyieldoftotalflavonoids　　由图1可以得出：在70℃时陈皮总黄酮得率达到最大，故可以确定最佳的提取温度为70℃;乙醇体积分数大于60％，陈皮总黄酮得率逐渐减少，故可以确定最佳的乙醇体积分数为60％;提取时间从2h后得率增长不大，以5h为最高;液固比在30倍后有显著减少，以25倍为最高;提取1次后得

6、率增长不大，从节省成本和节省溶剂的角度，提取次数为1次。　　2.5正交试验设计优选最佳提取条件　　　通过单因素实验选取影响较大的三个因素：提取时间、提取温度和液固比，运用正交设计实验法，选用三因素三水平来确定陈皮总黄酮提取的最佳条件。实验结果见表1～3。　　表1实验因素水平表（略）　　Tab.1Factorsandlevels　　从表2的直观分析可以看出，3个因素对总黄酮提取含量的影响次序：液固比、提取温度、提取时间。　　从表3的方差分析可以看出，液固比和提取温度对结果有显著性影响，提取时间对结果的影响不显著，从经济、省时的原则考虑，提取时间定为3h。综合上面的因素，最佳提取工艺：体积分数为6

7、0％的乙醇，提取温度70℃，液固比1∶25，提取时间3h，提取1次。　　表2L9(34)正交实验结果与直观分析（略）　　Tab.2ResultofL9(34)orthogonalexperimentandanalysis　　表3L9(34)正交实验方差分析表（略）　　Tab.3ANOVAanalysisofL9(34)orthogonalexperiment　　2.6验证实验　　按上述优化提取条件