动物源性食品中磺胺类药物的检测-毕业论文

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1、毕业论文（设计）题目动物源性食品中磺胺类药物的检测指导老师专业班级食品营养与检测122姓名学号20127100216　2015年5月28日摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱技术测定猪肉和奶粉中十六种磺胺类药物的残留。样品经乙腈提取，提取液旋发浓缩至近干，残渣用1mL流动相定容，经正己烷脱脂后过膜，通过WatersC18色谱柱分离，以乙腈和0.1%（体积分数）的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式，以基质外标法进行定量分析。实验结果表明，16种磺胺类药物在1-200μg/L的浓度范围内线性相关系数均大于0.99，该方法的定量限为3.0～5.0μg/kg，在3

2、个浓度添加水平下，各种磺胺类药物的总体回收率为80.2%～130.1%，相对标准偏差均小于7.6%。该检测方法操作简单快速、回收率和灵敏度高、重现性好、检出限低，满足动物源性食品中十六种磺胺类药物的检测要求。关键词：超高效液相色谱-串联质谱；磺胺类药物残留；动物源性食品II目录引言11材料与仪器21.1实验材料21.2实验试剂21.3实验仪器22实验方法32.2实验条件32.2.1色谱条件32.2.2质谱条件33结果与分析43.1色谱条件的优化43.2质谱条件的优化53.3线性范围53.4回收率和精密度63.5检出限和定量限83.6实际样品测试8结论9参考文献10II引言磺胺类药物是具有对

3、氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物[1]。也是应用最早的一类人工合成抗菌药物,具有抗菌谱广、疗效强、方便安全等优点,广泛应用于畜牧业生产、禽类饲养以及渔业养殖。该药物在动物体内的作用和代谢时间较长，人类摄入含磺胺类药物残留的动物性食品，可能对健康造成潜在的危害,可引起人体过敏反应、泌尿系统受损、血液系统的不良反应及机体产生抗药性等。近年来，由于人们不合理使用和滥用磺胺类药物以及不遵守休药期等，问题不断显现出来。2007年12月日本产牛肉被检出磺胺间甲氧嘧啶钠含量严重超标，2008年10月广东对蔬菜畜禽质量抽检，鸡肉磺胺类药物残留超标，2013

4、年5月明一婴儿奶粉检出磺胺多辛等。目前，中国、欧盟、美国、日本等均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物,其最大残余限量一般为50～100μg/kg，其中日本对磺胺二甲嘧啶的最大残余限量要求小于10μg/kg[2]。因此，对动物源性食品中磺胺类药物残留的检测的研究具有重要的现实意义。磺胺类药物残留检测的方法主要有酶联免疫法、液相色谱法和液相色谱-串联质谱法。近年来，国内外有关于测定动物源性食品中磺胺类药物的方法报道有较多。冯才伟等建立酶联免疫法对猪肉中的磺胺药物残留的检测，最低检测限为1.5μg/kg，平均回收率范围为76.1%～101.7%[3]。查玉兵等建立高效液相色谱法测定猪肉

5、中猪肉中五种磺胺类药物残留的测定，最低检出限为5μg/kg,样品的加标回收率为80.1%～96.5%[4]。虽然，酶联免疫法具有操作简单、快速的优点，但容易产生交叉反应和假阳性，检测结果较不准确。液相色谱法具有分离速度快、分析效率高等优点，但由于基质干扰的存在难于准确定性和定量分析[5-6]。因此迫切需要建立一种快速、准确、高效的检验方法。超高效液相色谱-串联质谱技术可同时测定多个目标化合物，超高效液相色谱的高分离效能与质谱的高选择性、高灵敏度及丰富的结构信息相结合成为强有力的分析工具，以其操作简便准确度和灵敏度高、选择性强等优点成为兽药抗生素残留检测的筛查方法[7]。随着对UPLC-MS

6、/MS的深入研究和该技术应用的普及，UPLC-MS/MS已经成为药物分析的有利工具。第10页本文以猪肉和奶粉为检测对象利用超高效液相串联质谱技术建立动物源性食品中十六种磺胺类药物的定性和定量一次进样完成检测的方法。该方法具有高效、快速、检出限低、灵敏度高的特点。1材料与仪器1.1实验材料猪肉，奶粉(实验室提供)1.2实验试剂甲醇、乙腈：色谱纯，德国Merck公司产品；甲酸：色谱纯，美国TEDIA公司产品；水为Milli-Q系统纯水化。磺胺醋酰（纯度≥99.5%），磺胺嘧啶（纯度≥99.5%），磺胺噻唑（纯度≥99.5%），磺胺吡啶（纯度≥99.0%），磺胺甲基嘧啶（纯度≥99.2%），磺胺

7、二甲嘧啶（纯度≥99.0%），磺胺对甲氧嘧啶（纯度≥98.0%），磺胺甲噻二唑（纯度≥99.0%），磺胺甲氧哒嗪（纯度≥99.2%），磺胺-6-甲氧嘧啶（纯度≥99.0%），磺胺氯哒嗪（纯度≥99.0%），磺胺邻二甲氧嘧啶（纯度≥99.5%），磺胺甲氧异恶唑（纯度≥99.0%），磺胺二甲异恶唑（纯度≥98.0%），磺胺间二甲氧嘧啶（纯度≥99.5%），磺胺苯吡唑（纯度≥99.0%），标准品均购于德国Dr.E公司。标准溶液