滤膜中锰盲样考核过程中的质量控制

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1、关于滤膜中锰盲样考核过程中质量控制的专题报告质量控制是提高检测水平、保证检测数据质量的重要途径和手段，其中实验室内质控是实验室内部对影响检测质量的各个环节进行系统控制，从源头上把好质量关；实验室之间比对和能力验证是消除偏差，达到质量控制目的的手段：而盲样考核是实验室资质认定现场评审，实验室能力验证最基本的也是必须进行的项目。通过盲样考核可以验证和确认实验室的检测能力，检验检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态，是判断和监控实验室能力的有效手段之一，也是对实验室工作进行质量评价的有效方法，有利于促进实验室质量管理体系的进一步完善。笔者参加过多次盲样考

2、核，现结合实际情况就参加2012年扬通徐镇泰疾控系统实验室能力验证的滤膜中锰盲样考核过程中的质量控制进行分析和讨论。1材料与方法1.1试剂与仪器德国耶拿AASVario6原子吸收分光光度计，锰空心阴极灯，SB-24-4型可调式电热板，SAGA-10T型超纯水器，仪器工作条件如表1。试剂硝酸、盐酸、高氯酸都是优级纯；实验用水为超纯水，所用玻璃仪器都用10%硝酸浸泡过夜，再用超纯水冲洗晾干备用。表1仪器丁.作条件元素波长狭缝宽度灯电流空气流量(L/min)乙炔流量(L/min)燃烧器高度(mm)(nm)(nm)(mA)锰279.50.210.09.71.0

3、6.01.2标准系列溶液的配制锰标准溶液［编号GBW(E)080157，1000ug/ml］，稀释成10.0ug/ml的猛标准使用液，取6支10ml具塞比色管，分别加入10.0ug/ml猛标准使用液0.0,0.50，1.00,2.00,3.00ml用（1+99）硝酸溶液定容至刻度，摇匀，配成浓度为0.00，0.50，1.00，2.00，3.00ug/ml的标准系列。1.3样品消化及测定1.3.1将待测滤膜放入50ml烧杯中，加入5ml消化液（硝酸+高氯酸=9+1），于电热板上加热消解，保持温度在200°C左右，至消化液无色透明近干为止，取下稍冷后用（1

4、+99）硝酸溶液溶解残渣,转移入50ml容量瓶屮并定容，摇匀，与标准系列上机测定[3]1.3.2按表1仪器工作条件，分别测定空白、标准曲线系列和样品溶液，每份样品溶液平行测定2次。计算X=CXV式屮:X-待测元素的含量ug/张；C-样品管屮待测元素的含量ug/mlV-定容体积2测定结果2.1标准曲线标准曲线及线性回归方程见表2。表2标准曲线及线性冋归方程C浓度（Pg/ml）0.0000.5001.0002.0003.000A吸光度-0.000440.089340.17530.34400.5014线性回归方程y=0.0046+0.1672x；r=0.99

5、92.2样品测定结果所测样品值均为盲样满意结果，见表3。表3样品测定结果实验室编号吸光度A测得值（Mg/张）结果QA201200070010.082123.2满意QA201200070020.248773.0满意2.2准确度试验样品考核过程中，尽量采用标准样品或质控样与考核样同步进行测试，根据其测试结果与参考样品保证值相比较，以评价考核盲样结果的准确度，检查实验过程是否存在误差。锰的参考样购于屮国疾病预防控制屮心职业卫生与屮毒控制所，编号GBW（E）080212测定的参考样结果在参考范围内，见表4。表4参考样品测定结果元素测得值（ug/张）参考范围值（

6、ug/张）锰25.224.3〜26.1冋收率也是准确度试验中一个重要指标，取考核样品，分别加入高、低二个浓度，进行加标回收试验，其回收率范围为97.6%-103.3%,见表5。表5回收率试验实验室编号本底值（ug/张）猛加入量（yg/张）＜测得值:ug/张）回收率（%）QA2012000700123.21010.3103.35049.098.0QA2012000700273.0109.8598.55048.897.63讨论本文利用火焰原子吸光光谱法测定2012年扬通徐镇泰疾控系统实验室能力验证中的所发放的滤膜中锰盲样考核样品，考核结果均为盲样满意结果。

7、实验过程中的质量保证关键在于以下儿点：一是对考核项目应进行充分的前期准备工作，严格控制试剂、器皿、实验用水等规范操作以免引入玷污，使用纯度较高的优级纯试剂和实验用水，对标准溶液进行配制、空白试验。所有玻璃量器应选购有资质厂家生产的A级产品，并且在使用前进行体积校准。二是在进行盲样测定前，应进行预实验，使用标准曲线法确定仪器的最佳狭缝宽度、灯电流、空气-乙炔比以及燃烧器的高度；实验前检斉仪器工作状态，防止毛细管弯折，空心阴极灯需充分预热以确保测定值的稳定性。三是考核过程中严格进行质量控制，保证测量仪器在检定（校准）奋效期内使用，认真进行分析方法的选择、考

8、核样的稀释与取样体积的估算、测定过程的规范操作、淮确度试验、分析数据的计算和处理，分析结果的报