试析碳酸锰制备过程中的形貌和粒度控制研究

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1、广西大学硕士学位论文碳酸锰制备过程中的形貌和粒度控制研究姓名：黄飞雪申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：粟海锋20090530碳酸锰制备过程中的形貌和粒度控制研究摘要碳酸锰是生产软磁铁氧体的主要原料，并且广泛应用于电子、医药、颜料和催化剂等高新技术领域。碳酸锰的性能很大一部分由其晶体的结构形貌特征所决定，从而决定了它的应用领域。因此，碳酸锰的粒度和形貌控制技术日益受到重视。本文以硫酸锰为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，分别采用三种方法制备不同粒度和形貌的碳酸锰晶体。借助显微颗粒图像分析仪、扫描电镜(SEM)、x射线衍射

2、(XRD)、粒度分析仪等研究了反应结晶条件对碳酸锰晶体粒度和形貌的影响规律，并初步探讨了其形成机理。首先采用液相沉淀法，以十二烷基硫酸钠(SDS)为粒径控制剂，使用硫酸锰和碳酸氢铵两种溶液快速同时加入工艺，制备亚微米级球形碳酸锰颗粒。当MnS04浓度为1．2mol·L～，NH4HC03浓度为0．7mol·L～，十二烷基硫酸钠与Mn2+物质的量比为0．043：l，反应温度30℃，反应时间30min，碳锰比R(NH4HC03与MnS04"H20的摩尔比)为1．5：1，可制得平均粒径约为540nm的球形碳酸锰微粒。为了解决

3、碳酸锰颗粒团聚的问题，在液相沉淀法的基础上，结合乳状液法，在SDS／水／环己烷／正丁醇乳状液体系中，制备了分散性良好的粒径约510nm的亚微米级球形碳酸锰。同时，结合形貌控制剂吐温．60及SDS／水／环己烷／正丁醇乳状液体系，采用微波辅助加热法，通过控制合适的反应条件，制备了立方形、花状、花生状和棒状等不同形貌的碳酸锰晶体。关键词：碳酸锰沉淀法形貌控制球形微粒亚微米级IISTUDYoNMoRPHoLoGYANDSIZECoNTRoLLINGINTHEPRoCESSoFPREPARINGoFMANGANESECARBo

4、NATEABSTRACTAsamainmaterialusedtoproducesoftmagneticferrite，MnC03hasbeenwidelyusedinmanyhigh—techfieldssuchaselectron，medicine，pigmentandcatalystandSOon．MostperformancesofMnC03aredeterminedbythecharacteristicsofitscrystalstructureandmorphology,whichdeterminesth

5、eapplicationfieldofMnC03．Therefore，controltechnologyofsizeandmorphologyofMnC03hasbeenincreasinglyconcernedabout．WithMnS04asarawmaterial，NH4HC03asaprecipitatingagent，differentsizeandmorphologyofMnC03crystalswerepreparedbythreemethodsrespectively．Effectsofreactio

6、nconditionsontheparticlesizeandmorphologywereresearchedbymeansofscanningelectronmicroscopy(SEM)，X—raypowderdiffraction(XRD)andparticlesizeanalyzenAndapossibleformationmechanismforthecrystalwasalsodiscussed．Firstly,withsodiumdodecylsulfate(SDS)asaparticlesizecon

7、troller,submicronsphericalMnC03particleswerepreparedinliquidprecipitationmethodbytheprocessofquickadditionofMnS04andNH4HC03solutionsatthesametime．TheresultsshowedthatsphericalMnC03particleswithanaveragediameterabout540nmwerepreparedwhentheconcentrationofIIIMnS0

8、4andNH4HC03was1．2mol·L41andO．7tool·L—respectively，thereactiontemperaturewas30℃，thereactiontimewas30min，andthemolarratioofNH4HC03towas1．5：1．Inordertoresolvetheproblemofagglom