沉淀反应制备碳酸钙粒子及其形貌和结构控制-论文.pdf

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1、第28卷第12期无机材料学报V1．28NO．122013年12月JournalofInorganicMaterialsDce．，2013文章编号：1000．324X(2013)12．1313—08DoI：10．3724／SP．J．1077．2013．13163沉淀反应制备碳酸钙粒子及其形貌和结构控制杨亚园，朱晓丽，孔祥正(济南大学化学化工学院，济南250022)摘要：调节CaC12与Na2CO3简单沉淀反应的实验条件制备了微米及纳米级CaCO3粒子，探讨了晶型控制剂种类及用量、反应物浓度、分散方式等多种因素

2、对CaCO粒子形貌及其分散性等性能的影响。使用光学显微镜、扫描电镜、动态光散射激光粒度仪、x射线衍射等对产物进行了表征。结果表明，无晶型控制剂时，所得产物主要为大小均一方解石晶型CaCO3，尺寸为4～5gm。相对于机械搅拌，超声波分散制备粒子的形貌更规整，尺寸更均一。在超声波分散条件下，分别采用三聚磷酸钠(STP)、羧甲基纤维素钠(CMC)~FI聚苯乙烯磺酸钠(pss)为晶型控制剂，并改变其用量通过沉淀反应制备了CaCO粒子，对所得产物的结构及其形貌进行了表征。结果表明，晶型控制剂及其用量对CaCO3粒子的

3、结构及其形貌有重要影响。使用STP为晶型控制剂时，除了用量极低的条件下(≤0．10wt％)形成主要为球霰石结构的产物外，一般都形成无定型CaCO3；使用CMC时，一般都形成方解石结构产物；与CMC相反，使用PSS为晶型控制剂时，得到的主要是球霰石结构产物，掺杂少量方解石结构产物。对晶型控制剂在沉淀反应中的作用机理进行了讨论。关键词：碳酸钙粒子；晶型控制剂；分散方式；粒子大小；形貌中图分类号：0643文献标识码：AControlsofCrystalMorphology,SizeandStructureinSp

4、ontaneousPrecipitationofCalciumCarbonateYANGYa—Nan，ZHUXiao—Li，KONGXiang-Zheng(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，UniversityofJinan，Jinan250022，China)Abstract：Nano—tomicron．meterCaCO3particleswithdiferentshapeandcrystalstructureswerepreparedbyadjust—in

5、gtheexperimentalconditions，includinguseofcrystalgrowthinhibitors，concentrationsofCaC12andNa2CO3，anddispersingmethods．CaCO3particleswerecharacterizedusingelectronicmicroscope，dynamiclightscatteringandX．raydifraction．Theresultsindicatedthatthenatureandconcen

6、trationofthecrystalgrowthinhibitorshadimportantefectsOilthemorphologyandcrystalstructureoftheproduct．Withoutinhibitor,theproductwasofcubicblocksofabout4-5gm，andcubiccrystalsweremoreuniformwithultrasonicdispersionthanwithmechanicalstirring．How’ever,crystalm

7、orphologyandstructureswereeasilyalteredbyusageofcrystalgrowthinhibitors．Usingsodiumtriphosphateastheinhibitor,amorphousspheruliteswereusuallyformed，exceptatverylowamountoftheinhibitorwherevateritecrystalsweredetected．Withcarboxymethylcellulosesodium(CMC)as

8、theinhibitor,relativelyuniformellipsoidalparticles，mostlycalcitewithsmallportionofvateritespherulitesofsizeabout3gm，wereobserved，andthesizeofthespheruliteschangedwithCaC12concentration．Whileusingsodiumpolysty